[发明专利]碘化苯基衍生物的连续结晶方法有效
申请号: | 201410109880.6 | 申请日: | 2006-07-28 |
公开(公告)号: | CN103922956A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | J.塞尔文卡;K.休萨因;A.W.阿比 | 申请(专利权)人: | 通用电气医疗集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C237/46;C07B63/00 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 李进 |
地址: | 挪威*** | 国省代码: | 挪威;NO |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碘化 苯基 衍生物 连续 结晶 方法 | ||
1.一种碘化芳基化合物的纯化方法,其特征在于该纯化是通过使该化合物从添加了抗溶剂的溶剂里的粗产物中连续结晶来完成的。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于碘化芳基化合物是三碘化苯衍生物。
3.根据权利要求2的方法,其特征在于碘化芳基化合物是水溶性的、结晶三碘化苯衍生物。
4.根据权利要求1-3的方法,其特征在于碘化芳基化合物选自碘海醇、碘帕醇、碘美普尔、碘普罗胺、碘曲仑、碘克沙醇和iotriibitrol。
5.根据权利要求1-4的方法,其特征在于连续结晶方法在最高达结晶器内含物沸点温度进行。
6.根据权利要求1-5的方法,其特征在于该方法在常压下、最高达沸点温度进行。
7.根据权利要求1-5的方法,其特征在于该方法在升高的压力下、最高达沸点温度进行。
8.根据权利要求7的方法,其特征在于升高的压力为0.05到20bar。
9.根据权利要求1-8的方法,其特征在于该方法在特定压力下、在结晶器内含物沸点或稍低于该沸点的温度中进行。
10.根据前述权利要求的方法,其特征在于该方法在回流中进行。
11.根据前述权利要求的方法,其特征在于该方法利用一个或多个结晶器进行。
12.根据前述权利要求的方法,其特征在于溶解的粗产物和抗溶剂以恒定速率加入结晶器中。
13.根据前述权利要求的方法,其特征在于结晶产物作为悬浮液以恒定速率取出,优选以溶剂中的粗产物和抗溶剂的联合速率取出,以保持结晶器的体积负荷恒定。
14.根据前述权利要求的方法,其特征在于溶剂中的粗产物和抗溶剂的进料速率由化合物在结晶器中的停留时间决定。
15.根据前述权利要求的方法,其特征在于进一步包括分批结晶。
16.根据前述权利要求的方法,其特征在于连续结晶在一个或多个结晶器中进行并具有最后的分批结晶。
17.根据前述权利要求的方法,其特征在于结晶器预先加入待结晶化合物的结晶。
18.根据前述权利要求的方法,其特征在于纯化通过加入单独抗溶剂的结晶方法而进行。
19.根据权利要求1-17的方法,其特征在于纯化通过加入抗溶剂混合物的结晶方法而进行。
20.根据权利要求18和19的方法,其特征在于抗溶剂包括醇、酮、酯、醚和烃类化合物。
21.根据权利要求20的方法,其特征在于抗溶剂包括C2-C10亚烷基二醇的C1-C5-单烷基醚。
22.根据权利要求21的方法,其特征在于抗溶剂包括1-甲氧基-2-丙醇。
23.根据权利要求20的方法,其特征在于抗溶剂包括C2-C5-醇。
24.根据权利要求23的方法,其特征在于C2-C5-醇包括2-丙醇。
25.根据前述权利要求的方法,其特征在于溶剂包括水。
26.根据权利要求25的方法,其特征在于溶剂包括甲醇。
27.根据权利要求25的方法,其特征在于溶剂包括2-甲氧基乙醇。
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