[发明专利]三维多孔分级碳修饰磷酸钒锂纳米材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410110084.4 | 申请日: | 2014-03-21 |
公开(公告)号: | CN103887495A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 麦立强;罗艳珠;许絮 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;B82Y30/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三维 多孔 分级 修饰 磷酸 纳米 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.三维多孔分级碳修饰磷酸钒锂纳米材料,其具有明显的多孔结构,颗粒大小为10-50μm,且颗粒由许多大小为0.2-0.5μm的Li3V2(PO4)3小颗粒组成,Li3V2(PO4)3小颗粒表面均包有均匀的碳层,Li3V2(PO4)3/C小颗粒之间由10-20nm的碳纳米颗粒相互连接,此碳纳米颗粒形成了三维碳网,从而将Li3V2(PO4)3小颗粒包裹在三维碳网中,其为下述方法所得产物,包括有以下步骤:
1)将钒源五氧化二钒与草酸加入到蒸馏水中,其中V2O5与草酸的摩尔比为1:5-1:7,搅拌溶解,得到VOC2O4蓝色溶液;
2)量取与钒源摩尔比为1:1.5的磷源,将其加入到步骤1)所得的VOC2O4蓝色溶液中,搅拌均匀;
3)称取与钒源摩尔比为1:1.5的锂源,溶于蒸馏水,溶解后滴入到步骤2)所得溶液中;
4)称取葡萄糖作为碳源,其中钒源与葡萄糖的摩尔比为2:0.5-2:1.2,溶于蒸馏水中,逐滴加入到步骤3)所得溶液中,搅拌均匀,得到前驱体溶液;
5)将前驱体溶液在干燥箱烘干,得到黑褐色固体,将固体研磨后置于140-160℃真空干燥箱中干燥,最终得到前驱体粉末;
6)将前驱体粉末在氮气气氛下预烧,将预烧产物稍微研磨后再进行煅烧,最终得到黑色三维多孔分级碳修饰Li3V2(PO4)3纳米材料。
2.如权利要求1所述的三维多孔分级碳修饰磷酸钒锂纳米材料,其特征在于,步骤2)所述的磷源为H3PO4和NH4H2PO4中的任意一种或它们的混合。
3.如权利要求1所述的三维多孔分级碳修饰磷酸钒锂纳米材料,其特征在于,步骤3)所述的锂源为LiAc、Li2CO3、LiNO3和LiCl中的任意一种或它们的混合。
4.如权利要求1所述的三维多孔分级碳修饰磷酸钒锂纳米材料,其特征在于,步骤6)所述的预烧温度为350℃,时间为5小时,煅烧温度为750-850℃,时间为8小时。
5.权利要求1所述的三维多孔分级碳修饰磷酸钒锂纳米材料的制备方法,包括有以下步骤:
1)将钒源五氧化二钒与草酸加入到蒸馏水中,其中V2O5与草酸的摩尔比为1:5-1:7,搅拌溶解,得到VOC2O4蓝色溶液;
2)量取与钒源摩尔比为1:1.5的磷源,将其加入到步骤1)所得的VOC2O4蓝色溶液中,搅拌均匀;
3)称取与钒源摩尔比为1:1.5的锂源,溶于蒸馏水,溶解后滴入到步骤2)所得溶液中;
4)称取葡萄糖作为碳源,其中钒源与葡萄糖的摩尔比为2:0.5-2:1.2,溶于蒸馏水中,逐滴加入到步骤3)所得溶液中,搅拌均匀,得到前驱体溶液;
5)将前驱体溶液在干燥箱烘干,得到黑褐色固体,将固体研磨后置于140-160℃真空干燥箱中干燥,最终得到前驱体粉末;
6)将前驱体粉末在氮气气氛下预烧,将预烧产物稍微研磨后再进行煅烧,最终得到黑色三维多孔分级碳修饰Li3V2(PO4)3纳米材料。
6.如权利要求5所述的三维多孔分级碳修饰磷酸钒锂纳米材料,其特征在于,步骤2)所述的磷源为H3PO4和NH4H2PO4中的任意一种或它们的混合。
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