[发明专利]一种锂电池所用石墨的加工方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种锂电池所用石墨的加工方法。

背景技术

目前商品化锂离子电池所使用的负极材料一般为石墨，它的理论容量为372mAh/g，容量较低；它的储能电位平台（0-0.25V vs Li/Li⁺）较低，这往往会导致锂枝晶的产生，锂枝晶产生到一定量时会刺穿隔膜，使得正负极发生短路，短路产生大量的热量，从而使得整个电池自燃或发生爆炸。

发明内容

本发明公开了一种锂电池所用石墨的加工方法，提高锂离子电池的倍率特性和循环性能。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种锂电池所用石墨的加工方法，包括如下步骤：

将氧化石墨加入水中超声分散，得到氧化石墨烯悬浮液；

向所述氧化石墨烯悬浮液中加入氢氧化钴，超声分散后过滤，得到氢氧化钴与氧化石墨烯的混合物；

在保护性气体氛围下，将所述氢氧化钴与氧化石墨烯的混合物升温至450℃-700℃，并保温0.5h-2h，冷却得到四氧化三钴-石墨烯复合材料。

作为改进，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。

作为改进，所述氧化石墨烯悬浮液中，所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/ml-1mg/ml。

作为改进，所述氧化石墨与所述氢氧化钴的质量比为1:2-5:2。

作为改进，将所述氢氧化钴与氧化石墨烯的混合物以15℃/min-25℃/min的升温速率升温至450℃-700℃。

作为改进，在制备石墨烯悬浮液的步骤之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤：

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃-2℃搅拌10min-30min；

向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃-2℃搅拌1h；

将混合液升温至80℃-90℃并保温0.5h-2h；

向混合液中加入去离子水，继续在80℃-90℃保温0.5h-2h；

向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。

本发明的有益效果是：

本发明通过四氧化三钴-石墨烯复合材料的制备方法制备的四氧化三钴-石墨烯复合材料，可以提高使用四氧化三钴-石墨烯复合材料的锂离子电池的倍率特性和循环性能。

具体实施方式

实施例1

本实施例制备石墨烯复合材料的工艺流程如下：

石墨→氧化石墨→氢氧化钴/氧化石墨烯→四氧化三钴-石墨烯复合材料

（1）石墨：纯度99.5%；

（2）氧化石墨：称取（1）中纯度为99.5%的石墨1g加入由90ml浓硫酸(质量分数为98%)和25ml浓硝酸(质量分数为65%)组成的混合溶液中，将混合物置 于冰水混合浴环境下进行搅拌20分钟，再慢慢地往混合物中加入6g高锰酸钾，搅拌1小时，接着将混合物加热至85℃并保持30分钟，之后加入92ml去离子水继续在85℃下保持30分钟，最后加入10ml过氧化氢溶液（质量分数30%），搅拌10分钟，对混合物进行抽滤，再依次分别用100ml稀盐酸和150ml去离子水对固体物进行洗涤，共洗涤三次，最后固体物质在60℃真空烘箱中干燥12小时得到氧化石墨；

（3）氢氧化钴/氧化石墨烯：将（2）中得到的氧化石墨分散在去离子水中，氧化石墨的溶度为0.5mg/ml，并加入一定量氢氧化钴，氢氧化钴的溶度为0.2mg/ml，用功率为800W的超声机对混合液进行超声，超声2小时后，过滤，将固体产物置于温度为60℃的真空烘箱中干燥12小时，得到氢氧化钴/氧化石墨烯；

（4）四氧化三钴-石墨烯复合材料：将（3）中制备的氢氧化钴/氧化石墨烯置于氩气（流速：300ml/分钟）氛围下，以20℃/分钟的升温速率将混合物的环境温度升至600℃，保持1小时，然后在氩气（流速：300ml/分钟）氛围下降至室温，得到四氧化三钴-石墨烯复合材料。

实施例2

本实施例制备四氧化三钴-石墨烯复合材料的工艺流程如下：

石墨→氧化石墨→氢氧化钴/氧化石墨烯→四氧化三钴-石墨烯复合材料

（1）石墨：纯度99.5%；