[发明专利]一种有机中间体3-苯氧基-1,2-丙二醇的制备方法

说明书

 技术领域：

本发明涉及一种一种有机中间体3-苯氧基-1,2-丙二醇的制备方法。

背景技术：

3-苯氧基-1,2-丙二醇，是用途非常广泛的有机合成中间体。其分子式为C₉H₁₂O₃，分子量：168.19，分子结构式：

其外观为白色结晶体。3-苯氧基-1,2-丙二醇虽早有应用，但是关于3-苯氧基-1,2-丙二醇的合成国内文献报道极少，因此研究3-苯氧基-1,2-丙二醇的制备方法具有重要的工业应用价值。3-苯氧基-1,2-丙二醇的传统合成方法是采用威廉森(A.W.Williamson)法，该方法实验条件苛刻，反应需在完全无水的条件进行，且反应时间长、操作复杂，产品收率低。

发明内容：

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种环境污染小，成本低，产品收率高的光稳定剂3-苯氧基-1,2-丙二醇的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：一种有机中间体3-苯氧基-1,2-丙二醇的制备方法，以苯酚、3-氯-1,2-丙二醇、碱为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下反应，所述苯酚、3-氯-1,2-丙二醇、碱、溶剂、催化剂的用量比例按质量计为苯酚:3-氯-1,2-丙二醇:碱:溶剂:催化剂：水=1:1.25-2.06:0.45-0.65:1.65-3.20:0.016-0.105:2.10-3.20，反应时先加入碱和水，使碱溶解，然后加入苯酚，苯酚溶解后备用，在另一个反应器中加入溶剂、3-氯-1,2-丙二醇和催化剂并搅拌，然后滴加苯酚钠水溶液，滴加时间为2h，控制温度为85～110℃，滴加结束后保温反应时间6～10h，在反应结束后，将水相分出，剩余有机相用70-75℃水40-50mL洗涤一次，然后分出水相，再升温进行回流分水，分水结束后有机相进行降温、结晶、过滤，即得3-苯氧基-1,2-丙二醇产品。

本发明的进一步改进在于：所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾。

本发明的进一步改进在于：所述溶剂为苯或甲苯或环己烷。

本发明的进一步改进在于：所述催化剂为四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或四丁基氯化铵。

本发明的进一步改进在于：所述碱为氢氧化钠。

本发明的进一步改进在于：所述催化剂为四丁基溴化铵。

本发明的进一步改进在于：所述溶剂为苯。

    本发明与现有技术相比具有以下优点：采用苯酚、3-氯-1,2-丙二醇和碱为原料合成3-苯氧基-1,2-丙二醇，分离提纯过程简单，反应时间短，产品的收率可以达到95%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本发明示出了一种有机中间体3-苯氧基-1,2-丙二醇的制备方法的实施方式，以苯酚、3-氯-1,2-丙二醇、碱为原料，在溶剂和催化剂存在的条件下反应，所述苯酚、3-氯-1,2-丙二醇、碱、溶剂、催化剂的用量比例按质量计为苯酚:3-氯-1,2-丙二醇:碱:溶剂:催化剂：水=1:1.25-2.06:0.45-0.65:1.65-3.20:0.016-0.105:2.10-3.20，反应时先加入碱和水，使碱溶解，然后加入苯酚，苯酚溶解后备用，在另一个反应器中加入溶剂、3-氯-1,2-丙二醇和催化剂并搅拌，然后滴加苯酚钠水溶液，滴加时间为2h，控制温度为85～110℃，滴加结束后保温反应时间6～10h，在反应结束后，将水相分出，剩余有机相用70-75℃水40-50mL洗涤一次，然后分出水相，再升温进行回流分水，分水结束后有机相进行降温、结晶、过滤，即得3-苯氧基-1,2-丙二醇产品。所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾或碳酸钠或碳酸钾，溶剂为苯或甲苯或环己烷，催化剂为四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或四丁基氯化铵，本发明优选碱为氢氧化钠，催化剂为四丁基溴化铵，溶剂为苯。