[发明专利]一种制氟用阳极材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制氟气用纯碳阳极材料及其制备方法，属于材料技术领域。 

背景技术

氟气做为半导体、核工业、电气工业等领域不可或缺的主要气体，氟气的制取目前主要采用中温电解法，而电解槽中所需的阳极板材料，是关键部件。由于单质氟极为活波，能与许多金属及金属氧化物发生反应，甚至可以和大多数无机物和有机物在室温或低于室温条件下反应，因此制氟技术和安全难度大，要求高。随之对制氟用电解槽阳极板提出了以下诸多要求：耐氟和耐氟化腐蚀性能好；电阻率低；电解液对其浸润性好；超电压小；机械强度高；能长时间在高电流密度下使用；比重大，局部破碎时碎块能沉于电解槽底部，避免极间短路；制造周期短，价格低廉等。 

近年来许多技术研究人员在阳极改性方面付出了许多，诸如，通过对碳阳极表面利用化学气相沉积法沉积热解碳，增强抗氟和耐氟化腐蚀性能，防止极化；掺杂导电炭黑，增加导电性能；掺杂或渗透一些金属获得高的强度和低电阻率；利用碳纤维导电性和高强度制作的碳纤维/碳复合材料或在电解槽的改装上做了大量工作。或多或少得到了一定的效果，但在制造成本上付出了更多，实现价值工程也将是未来碳阳极生产的一种方向。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种制氟用阳极材料及其制备方法。通过石油生焦和沥青生焦高温煅烧，经破碎机破碎、筛分粒级，雷蒙磨制粉，在一定比例粘接剂沥青作用下混捏成塑性良好的糊料，挤压成型，使用高结焦浸渍剂一浸二焙，加工制得。 

本发明的技术方案是：一种制氟用阳极材料，其特征在于：原材料为1-0.5mm石油焦，0.5-0mm沥青焦、200目石油焦、高温硬质沥青粘接剂，重量比为1-0.5mm石油焦∶0.5-0mm沥青焦∶200目石油焦∶高温硬质沥青粘接剂＝(20±5)∶(25±5)∶(55±5)∶(35±3)，采用一次浸渍两次焙烧制成。 

进一步，重量比为1-0.5mm石油焦∶0.5-0mm沥青焦∶200目石油焦∶高温硬质沥青粘接剂＝20∶25∶55∶35。 

进一步，1-0.5mm石油焦纯度不小于80％；0.5-0mm沥青焦纯度不小于80％；200目石油焦纯度为75±3％。 

一种制氟用阳极材料的制备方法，包括如下步骤： 

1)原材料的选择，按重量比，择取沥青焦25份，石油焦75份、硬质沥青35份做为主要原材料； 

2)煅烧，将沥青焦和石油焦分别在1300-1350℃之间高温煅烧，充分溢出挥发份，并使之一些低挥发点的杂质元素挥发，增大收缩，石油焦真密度不小于2.10g/cm³，灰分控制不大于0.4％；沥青焦真密度 不小于1.96g/cm³，灰分控制不大于0.5％；使用高温硬质沥青做为粘接剂，灰分控制不大于0.2％，结焦值不小于55％；在煅烧输送原料运输带上安装磁力除铁器； 

3)破碎、筛分和磨粉，将煅后焦破碎，运输带上安装磁力除铁器；破碎后进入筛分机筛分，产出1-0.5mm粒级石油焦，0.5-0mm粒级沥青焦；将石油焦制成200目纯度70±3％焦粉； 

4)混捏，按照重量比，1-0.5mm石油焦20份，0.5-0mm沥青焦25份，200目石油焦55份，加入混捏锅干混60min以上，使之搅拌均匀，温度到120±5℃，加入已融化脱水除铁除的硬质沥青35份，湿混60min以上，温度到达150±5℃，得到塑性良好的糊料； 

5)成型，采用挤压成型方式，控制料室温度115±5℃，嘴型温度125±5℃，将糊料均匀、匀速冷却至110-115℃之间加入料室，匀速挤压出生制品，水冷却。 

6)焙烧，制品均匀、垂直装入焙烧炉，采用260-320h曲线焙烧，最高温度1300-1350℃保温40-48h； 

7)一次浸渍，清理干净一焙品粘着的填充料，预热160-180℃，在真空度大于0.075MPa，压力0.9-1.2MPa下侵入喹啉含量小于1％，残炭率大于55％的特种沥青浸渍剂； 

8)二次焙烧，采用220-260h曲线，最高温度950-1000℃保温40-48h。 

进一步，步骤3中，1-0.5mm石油焦纯度不小于80％；0.5-0mm沥青焦纯度不小于80％；200目沥青焦纯度为75±3％。