[发明专利]一种用于三氟化氮无水分解反应的高活性脱氟剂的组成及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于三氟化氮无水分解反应的高活性脱氟剂组成及制备方法。

背景技术

人为排放的温室气体导致地球气候日趋变暖，引起了人们的广泛关注。三氟化氮是重要的温室气体，其温室效应潜值是CO₂的17200倍，存留时间约740年。三氟化氮是一种电子工业使用的等离子刻蚀气和清洗气，使用后的三氟化氮废气如不经处理直接排放到大气中，将对生态环境造成严重危害。

现有的对三氟化氮废气的处理方法，如高温煅烧法、催化水解法、无水分解法。其中，高温煅烧法要求煅烧温度达到1000℃以上时才能得到较高的三氟化氮分解率，能耗非常高。而催化水解法分解三氟化氮废气，是在催化剂的作用下三氟化氮和水反应，生成一氧化氮、二氧化氮和氟化氢气体[Takubo等.Catal.Commun.,2009,11,147-150;Jeon等,Chem.Commun.,2003,1244-1245]，氟化氢气体遇水生成氢氟酸，对反应器有强腐蚀作用，操作流程复杂。而无水条件下三氟化氮与金属氧化物（脱氟剂）之间直接反应，三氟化氮中的氟元素以金属氟化物的形式被固定下来（金属氟化物是一种有用的化学品，如：用作冶炼铝的助熔剂，以降低电解质的熔化温度，提高电解质的导电率），实现氟资源的回收再利用，且不产生氟化氢气体，对反应器无腐蚀，操作简单，能耗不高，优于催化水解法和高温煅烧法。Vileno等人[Chem.Mater.,1996,8,1217-1221]较早研究了NF₃在Al₂O₃上的无水分解反应，发现400℃反应初期NF₃可在Al₂O₃脱氟剂上完全分解，但NF₃的全分解时间只有4小时，X射线衍射分析表明：只有一部分Al₂O₃转化成了AlF₃（反应后的脱氟剂表层是AlF₃，内层仍是Al₂O₃），需要提高Al₂O₃的反应活性和利用率。徐秀峰等人[J.Nat.Gas Chem.,2010,19,463-467]制备了Fe₂O₃、Co₃O₄、NiO包覆的Al₂O₃复合脱氟剂，反应活性均高于纯Al₂O₃。目前，仍需要筛选和制备有更高活性的脱氟剂，用于无水条件下的NF₃分解反应。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于三氟化氮无水分解反应的高活性脱氟剂的组成及制备方法，该脱氟剂具有很高的反应活性，并且原料价廉易得，制备工艺简单，制备工艺参数易控制，性价比高。

本发明提供的技术方案是，一种用于三氟化氮无水分解反应的高活性脱氟剂的组成及制备方法，其特征在于：

（1）脱氟剂组成：氧化锰包覆的氧化铝，为核-壳结构，氧化铝为核（基体），氧化锰为壳（助剂），其中锰的质量与氧化铝的质量百分比为2～10%。

（2）脱氟剂制备方法：按脱氟剂中锰的质量与氧化铝的质量百分比，称取所需质量的质量浓度为50%的硝酸锰溶液，加水稀释至溶液体积等于所用的氧化铝颗粒的润湿体积；或者，称取所需质量的乙酸锰粉末试剂，加水溶解至溶液体积等于所用的氧化铝颗粒的润湿体积；用配制的硝酸锰或乙酸锰溶液，初湿浸渍氧化铝颗粒24小时，100℃干燥6小时，500℃～600℃焙烧3小时。

初湿浸渍法，即等体积浸渍法，是指制备过程中，控制基体吸收的浸渍液体积与基体的总孔体积相等，使浸渍液体积与基体的吸液量相当。

本发明具有以下特点：