[发明专利]一种易分散具有反应性有机粘土及其制备方法有效
申请号: | 201410112512.7 | 申请日: | 2014-03-24 |
公开(公告)号: | CN103881423A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 廖永明;叶秋杉;李静静;赵艳;林鸿福 | 申请(专利权)人: | 浙江丰虹新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09C1/42 | 分类号: | C09C1/42;C09C3/08 |
代理公司: | 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 | 代理人: | 王从友 |
地址: | 313300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 具有 反应 有机 粘土 及其 制备 方法 | ||
1.一种易分散具有反应性有机粘土,其特征在于该有机粘土由以下的组分复配有机插层改性制备得到:
1)高纯蒙皂石,高纯蒙皂石的原料选用单位半晶胞层电荷密度为0.25-0.40的层状蒙皂石类镁硅酸盐或铝镁硅酸盐,高纯蒙皂石中蒙皂石质量百分比含量>95%,可交换性阳离子交换容量为85-115mmol/100g土;
2)含烯基的长链烷基铵盐,用量为高纯蒙皂石CEC量90~120%;
3)多烯基扩链剂,为高纯蒙皂石质量的1-5%;
4)钛酸酯,用量为高纯蒙皂石质量的0-5%。
2.根据权利要求1所述的一种易分散具有反应性有机粘土,其特征在于:蒙皂石粘土选用蒙脱石类钙基膨润土,钙镁基膨润土,钙钠基膨润土和钠基膨润土中一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的一种易分散具有反应性有机粘土的插层剂,其特征在于含烯基的长链烷基铵盐相应的结构式如下:
;
式中
X为Cl-、Br-
R1为C12-C24烷基,优选为C12-C18烷基;
R2为CH3、CH2-CH2OH或C12-C18烷基,优选为CH3或C12-C18烷基;
R3为CH3、CH2-CH2OH ,优选为CH3;
R4为CH2、CH2-CH2、CH=CH。
4.根据权利要求3所述的一种易分散具有反应性有机粘土插层剂典型的结构式如下:
(A)
或
(B)
A和B式中n为10-16;优选n为14-16。
5.根据权利要求3或4所述的一种易分散具有反应性有机粘土插层剂,其特征在于含烯基的长链烷基铵盐由所述的叔胺与氯乙烯、氯丙烯或氯丁烯在水介质或醇介质季铵化制得,季铵化反应温度控制在65-95℃;优选,以水作为季铵化介质,含固量为25-40%。
6.根据权利要求1所述的一种易分散具有反应性有机粘土,其特征在于所用多烯基扩链剂选用三烯基脲酸酯,优选为三丙烯基脲酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种易分散具有反应性有机粘土,其特征在于钛酸酯的结构式如下:
;
式中OR1为烷氧基,n’ 为0-1;
R为丁基或辛基,n 为2-3。
8.根据权利要求1所述具反应性易分散有机粘土的制备方法,其特征在于该方法包括以下的步骤:
1)将膨润土分散、钠化改型、离心分离提纯至蒙脱石含量>95%,可交换性阳离子交换容量85-115mmol/100g土的高纯蒙皂石;
2)在75-85℃,pH3.5-5,加入蒙皂石CEC量90-120%含烯基长链烷基铵盐及蒙皂石质量1-5%多烯基扩链剂,进行有机插层改性,反应20-30分钟;
3)再加入蒙皂石质量0-5%所选用的钛酸酯进行分散表面处理,继续反应60-90钟,然后过滤、洗涤、脱水、干燥、磨细。
9.根据权利要求8所述的有机粘土制备方法,其特征在于高纯蒙皂石粘土制备包括水分散钠化改型或干法预钠化改型,钠化剂包括碳酸钠,草酸钠,氟化钠,焦磷酸钠或其混合物,其用量为可交换性Ca2+、Mg2+当量的100-120%,水相改型钠化时间至少为2小时,温度为10-50℃,分级提纯包括水力旋流除砂,卧式离心去除>20μ非膨胀性杂质矿物粒子,6000-8000rpm蝶式离心获得粒径<5μ,浓度为20-30g/l,蒙皂石含量>95%的纳米级高纯蒙皂石悬浮液。
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