[发明专利]氮化硼复合材料的制备方法有效
申请号: | 201410112700.X | 申请日: | 2014-03-24 |
公开(公告)号: | CN103910345A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 朱朋莉;黄良;孙蓉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院深圳先进技术研究院 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064;C01B31/04;C01B31/02;C04B41/87 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及新材料制备领域,特别是涉及一种氮化硼复合材料的制备方法。
背景技术
六方氮化硼是一种类石墨结构的无机材料,它由于具有耐高温、高导热率、耐辐射、耐腐蚀,高温润滑及优异的低介电和绝缘性能,因此在各个重要领域,如电子封装产业、宇航、国防及核工业都有着较好的应用。
复合材料由于兼具两种或多种材料的优异性能,能够将材料的综合性能显著提升而广泛应用于各个工业领域,氮化硼复合材料具有氮化硼的优异耐高温、高热导、耐辐射、耐腐蚀、高温润滑、低介电或绝缘性能,具有广泛的应用前景。传统的氮化硼复合材料的制备方法,通过氮源和硼源反应,以氯化钠、硫酸钙、碳酸钙等助剂结晶。
传统的氮化硼复合材料的制备方法由于会引入杂质,导致产物纯度不高,严重限制了氮化硼复合材料的应用。
发明内容
基于此,有必要提供一种产物纯度较高的氮化硼复合材料的制备方法。
一种氮化硼复合材料的制备方法,包括如下步骤:
将硼源、氮源和包覆基材混匀,干燥后得到前驱体,其中,所述包覆基材、所述硼源和所述氮源的质量比为1:1~20:1~40;
在保护气体氛围下,对所述前驱体进行热处理,所述热处理的温度为500℃~2000℃,所述热处理的时间6h~18h,得到所述氮化硼复合材料,所述氮化硼复合材料包括所述包覆基材和包覆在所述包覆基材表面的氮化硼。
在一个实施例中,所述硼源为硼酸、偏硼酸或氧化硼,所述氮源为三聚氰胺、氯化铵、溴化铵或尿素。
在一个实施例中,所述包覆基材为SiO2、TiO2、Al2O3、AlN、BaTiO3、CCTO、铁氧体、石墨烯、石英纤维、碳纤维或碳纳米管。
在一个实施例中,所述将硼源、氮源和包覆基材混匀的操作为将所述硼源、所述氮源和所述包覆基材加入少许湿润剂后混合并研磨混匀,所述湿润剂为乙醇或水。
在一个实施例中,所述干燥后得到前驱体的操作中,干燥的温度为60℃~100℃。
在一个实施例中,所述保护气体氛围为氮气氛围或惰性气体氛围。
在一个实施例中,得到所述氮化硼复合材料的操作中,所述热处理的温度为600℃~1200℃,所述热处理的时间8h~15h。
在一个实施例中,所述对所述前驱体进行热处理为按照升温速率为5℃/min~20℃/min对所述前驱体进行热处理。
在一个实施例中,所述包覆在所述包覆基材表面的氮化硼的晶相为六方相。
在一个实施例中,还包括在得到所述氮化硼复合材料的操作后,将得到的所述氮化硼复合材料研磨粉碎的操作。
这种氮化硼复合材料的制备方法,与传统的氮化硼复合材料的制备方法相比,不需要引入结晶助剂,从而不会引入杂质,因而产物纯度较高。
附图说明
图1为一实施方式的氮化硼复合材料的制备方法的流程图;
图2a为以粒径为400nm的二氧化硅作为包覆基材、按照实施例1的方法制得的氮化硼复合材料的扫描电镜图;
图2b为以粒径为400nm的二氧化硅作为包覆基材、按照实施例1的方法制得的氮化硼复合材料的扫描电镜图;
图2c为以粒径为800nm的二氧化硅作为包覆基材、按照实施例1的方法制得的氮化硼复合材料的扫描电镜图;
图2d为以粒径为800nm的二氧化硅作为包覆基材、按照实施例1的方法制得的氮化硼复合材料的扫描电镜图;
图3为实施例1制得的两种粒径的氮化硼复合材料、标准二氧化硅和六方氮化硼的FT-IR对比谱图;
图4a为实施例7制得的氮化硼的XRD谱图;
图4b为标准六方氮化硼的XRD谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示的一实施方式的氮化硼复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S10、将硼源、氮源和包覆基材混匀,干燥后得到前驱体。
硼源和氮源的质量比为1:2~10。
包覆基材、硼源和氮源的质量比为1:1~20:1~40。
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