[发明专利]一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法有效
申请号: | 201410112710.3 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN103896819A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 方为军;刘涛;王桂芳;陈海荣;姚成志 | 申请(专利权)人: | 宁波美诺华药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 刘凤钦 |
地址: | 315048 浙江省宁波市高新区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 吡咯烷 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在惰性溶剂二氯甲烷或四氢呋喃中,缚酸剂存在下,使L-脯氨酰胺与氯乙酰氯按摩尔比1:1~1.5发生反应;
(2)先浓缩去除步骤(1)的反应物中的惰性溶剂,然后在剩余反应物中加入四氢呋喃、碳酸钾和水,搅拌溶解,待分层后弃去水层,将有机层浓缩得到(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺固体。
2.根据权利要求1所述的(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的缚酸剂为三乙胺或吡啶。
3.根据权利要求1或2所述的(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中L-脯氨酰胺与氯乙酰氯的反应温度为0℃~10℃。
4.根据权利要求1或2所述的(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中L-脯氨酰胺与氯乙酰氯的反应时间为2h~7h。
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