[发明专利]一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种去除合成环氧树脂中溶剂的蒸馏方法。

背景技术

环氧树脂（Epoxy Resins）是热固树脂的主要品种之一，通常是指大分子主链上含有醚键和仲醇基，同时两端含有环氧集团的一类聚合物的总称。环氧树脂的种类较多，按类型大致可分为双酚A型环氧树脂、卤代双酚A型环氧树脂、酚醛环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚S型环氧树脂等等。环氧树脂的强度、韧性、耐化学性、耐腐蚀性、粘接性以及电性能均十分优异，被广泛应用于各行各业。特别是在粘接剂、电子和电器封装材料、防护涂料、复合材料等领域的用途更加广泛。环氧树脂是目前国内热固树脂中发展最快的产品之一。由于其产品性能优异，特别是在某些特殊领域其它材料无法替代，国内环氧树脂需求逐年快速增长，近几年环氧树脂进口量年均增长率高达20%以上。 

双酚A环氧树脂是环氧树脂的主要类型，其产品占世界总产量的90%以上。其生产工艺也最具有代表性。双酚A型环氧树脂不仅产量大，品种齐全，而且新的改性产品不断增加，因此应用领域十分广泛。双酚A型环氧树脂分为低分子量（软化点小于50℃）、中分子量（软化点50-95℃）和高分子量（软化点大于100℃）三种。环氧树脂具有许多显著的特性，例如粘结强度高，收缩率低，稳定性好、耐腐蚀，绝缘性能优良，机械强度高，易加工等。

双酚A型环氧树脂是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠催化下反应制得的，双酚A和环氧氯丙烷都是二官能度化合物，所以合成所得的树脂是线型结构。工业上，双酚A型环氧树脂的生产方法主要有一步法和二步法两种。低、中相对分子质量的树脂一般用一步法合成，而高相对分子质量的树脂既可用一步法，也可用二步法合成。一步法是将一定摩尔比的双酚A和环氧氯烷在NaOH作用下进行缩聚，用于合成低、中相对分子质量的双酚A型环氧树脂。国产的E-20、E-12、E-14和E-44等环氧树脂均是采用一步法生产的。二步法又有本体聚合法和催化聚合法两种，二步法具有工艺简单、操作方便、投资少，以及工时短、无三废、产品质量易控制和调节等优点。

在环氧树脂合成实验中，对反应成品中溶剂的脱除是实验中非常关键的一步，溶剂能否除尽直接影响产品的粘度，环氧当量等重要指标。而对于目前的常规减压蒸馏装置，只有一只冷凝管，当抽滤的溶剂量较多时，一旦开启真空泵进行抽滤，大量的溶剂会迅速汽化，一部分溶剂蒸汽来不及充分冷凝后就直接从尾接管3的支架2被吸入泵中，这样不仅会缩短真空泵的使用寿命，还有可能造成真空泵堵塞和腐蚀。同时，根据实验经验，常规减压蒸馏装置很难做到对溶剂进行完全脱尽。

发明内容

发明目的：本发明所有解决的第一个技术问题是提供一种能有效避免大量溶剂蒸汽因难以充分冷凝直接被吸入真空泵，同时能将溶剂完全去除的减速蒸馏方法。

 本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种实现能有效避免大量溶剂蒸汽因难以充分冷凝直接被吸入真空泵，同时能将溶剂完全去除的减速蒸馏装置。

技术方案：为了解决上述第一个技术问题，本发明提供的一种去除合成环氧树脂中溶剂的减速蒸馏方法，不仅适合于去除合成双酚A型环氧树脂中的溶剂，还适合于去除合成其它类型环氧树脂中的溶剂，该蒸馏方法包括以下步骤。

将双酚A、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中搅拌、加热溶解。然后在50—75℃滴加NaOH水溶液，使其反应（也可先加人催化剂进行开环醚化，然后再加入NaOH溶液进行脱HCl闭环反应）。到达反应终点后再加入大量有机溶剂进行萃取、再经水洗、过滤得到粗产品。

采用可控加热装置对反应粗品进行加热升温。

当升温到100℃左右时，溶剂大量汽化，此时开启真空泵，大部分溶剂经过第一重冷凝装置的冷凝作用，被冷凝下来形成冷凝液，进入到缓冲器的球形部分，从而对大量溶剂实现减速缓冲作用，避免全部溶剂蒸汽直接进入第二重冷凝装置。还有部分溶剂蒸汽经第二重冷凝装置，因溶剂蒸汽量较少，能被第二重冷凝装置充分冷凝，从而避免真空泵被堵塞和腐蚀。

抽滤末期，升温至150℃左右，粗产品中残留溶剂能直接被第一重冷凝装置冷凝下来形成冷凝液，从而达到溶剂充分除尽分离。