[发明专利]一种2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410113350.9 申请日: 2014-03-25
公开(公告)号: CN103864588A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 王家喜;宋沙沙;李云庆 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07C47/575 分类号: C07C47/575;C07C45/64
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市北辰*** 国省代码: 天津;12
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 二甲 氧基苯 甲醛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征为包括以下步骤:

第一步,2-羟基-3-溴苯甲醛的制备:将邻溴苯酚、无水氯化镁、三乙胺、多聚甲醛和溶剂依次放入反应器中,在50℃~120℃反应3~9h,酸化后分出有机相,除去溶剂后减压蒸馏得到2-羟基-3-溴苯甲醛;其中物料摩尔比为邻溴苯酚:无水氯化镁:三乙胺:多聚甲醛=1:0.5~3:0.5~3:2~4,溶剂的质量为邻溴苯酚质量的10~15倍;

第二步,2,3-二甲氧基苯甲醛的制备:将2-羟基-3-溴苯甲醛、亚铜盐、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入到反应器中,60℃下待固体溶解后,将甲醇钠的甲醇溶液在0.5~1h内滴加入到反应器中,在50~130℃下反应3~9h,再向反应液中加入碳酸二甲酯,回流反应12~48h,得到2,3-二甲氧基苯甲醛;其中,亚铜盐的摩尔量为2-羟基-3-溴苯甲醛摩尔量的5%~20%,甲醇钠的甲醇溶液质量浓度为5%~40%,甲醇钠的摩尔量为2-羟基-3-溴苯甲醛摩尔量的1~3倍;DMF的质量为2-羟基-3-溴苯甲醛的5~10倍,碳酸二甲酯的质量为2-羟基-3-溴苯甲醛的5~15倍。

2.如权利要求1所述的2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征为所述的第一步中溶剂为甲苯或四氢呋喃。

3.如权利要求1所述的2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征为所述的第一步酸化过程所用的酸为盐酸、硫酸、醋酸或硝酸。

4.如权利要求1所述的2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征为所述的第二步中亚铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或多种。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北工业大学,未经河北工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410113350.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code