[发明专利]一种2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法有效
申请号: | 201410113350.9 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN103864588A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 王家喜;宋沙沙;李云庆 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C47/575 | 分类号: | C07C47/575;C07C45/64 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市北辰*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲 氧基苯 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征为包括以下步骤:
第一步,2-羟基-3-溴苯甲醛的制备:将邻溴苯酚、无水氯化镁、三乙胺、多聚甲醛和溶剂依次放入反应器中,在50℃~120℃反应3~9h,酸化后分出有机相,除去溶剂后减压蒸馏得到2-羟基-3-溴苯甲醛;其中物料摩尔比为邻溴苯酚:无水氯化镁:三乙胺:多聚甲醛=1:0.5~3:0.5~3:2~4,溶剂的质量为邻溴苯酚质量的10~15倍;
第二步,2,3-二甲氧基苯甲醛的制备:将2-羟基-3-溴苯甲醛、亚铜盐、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入到反应器中,60℃下待固体溶解后,将甲醇钠的甲醇溶液在0.5~1h内滴加入到反应器中,在50~130℃下反应3~9h,再向反应液中加入碳酸二甲酯,回流反应12~48h,得到2,3-二甲氧基苯甲醛;其中,亚铜盐的摩尔量为2-羟基-3-溴苯甲醛摩尔量的5%~20%,甲醇钠的甲醇溶液质量浓度为5%~40%,甲醇钠的摩尔量为2-羟基-3-溴苯甲醛摩尔量的1~3倍;DMF的质量为2-羟基-3-溴苯甲醛的5~10倍,碳酸二甲酯的质量为2-羟基-3-溴苯甲醛的5~15倍。
2.如权利要求1所述的2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征为所述的第一步中溶剂为甲苯或四氢呋喃。
3.如权利要求1所述的2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征为所述的第一步酸化过程所用的酸为盐酸、硫酸、醋酸或硝酸。
4.如权利要求1所述的2,3-二甲氧基苯甲醛的制备方法,其特征为所述的第二步中亚铜盐为氯化亚铜、溴化亚铜和碘化亚铜中的一种或多种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北工业大学,未经河北工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410113350.9/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:水库水环境模拟装置
- 下一篇:一种提高薄壳山核桃裸根苗造林成活率的方法