[发明专利]高压硫化异丁烯的精处理工艺

说明书

技术领域

本发明涉及无环不饱和碳架的硫化物技术领域，尤其涉及一种高压硫化异丁烯的精处理工艺。

背景技术

硫化异丁烯是一种优良的润滑油脂极压抗磨添加剂，由于其具有较高的硫含量，极压抗磨性强、油溶性好、铜腐蚀性小、毒性低、用量少，特别是在生产上调整硫化剂的硫指数，可以生产出不同含硫量和不同活性的硫化异丁烯产品，因此广泛应用于齿轮油、金属加工油和润滑脂中，是目前极压抗磨剂中硫剂的主流产品。

国内硫化异丁烯传统生产工艺中，典型的传统两步法合成工艺简述如下：异丁烯和二氯化硫在常压，温度为45～55℃下，与催化剂作用进行加合反应，生成硫氯化异丁烯加合物，同时排放含HCl的废气，催化剂为低级醇、路易斯酸、碘等。加合产物在由异丙醇、叔丁醇和正丁醇(或其他低碳醇)组成的助溶剂中与硫化钠或多硫化钠发生脱氯反应得到粗品硫化异丁烯，然后用120号溶剂汽油萃取，洗涤，经硅藻土过滤得到成品。

目前较为先进的工艺为高压法，国内已有厂家建成年产2000吨的高压法生产硫化异丁烯的工业化装置。该工艺采用硫磺粉、异丁烯为原料，以氨水溶液为催化剂，直接进行高压合成反应制备硫化异丁烯。该工艺相对于两步合成法较为简单，生产成本也较低廉，产品与传统的硫化异丁烯相比粘度小，热安定性、油溶性、极压抗磨性及铜腐蚀性能水平相当。主要的不足在于后期的精处理工艺仅仅是加入120号溶剂汽油萃取，最后高温蒸馏出溶剂，导致最终产品气味重，颜色深，存储时间长而出现沉淀。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高压硫化异丁烯的精处理工艺。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：高压硫化异丁烯的精处理工艺，包括以下步骤：

(1)将萃取剂6号溶剂汽油与粗产品高压硫化异丁烯按照体积比0.5～2∶3搅拌混合；

(2)按照清水与粗产品高压硫化异丁烯体积比为0.5～3∶3，加入清水，保持温度为20～30℃，搅拌洗涤10～40分钟，分出水层；

(3)按照过氧化氢溶液与粗品高压硫化异丁烯体积比为0.5～2∶3，加入浓度为3％～15％过氧化氢溶液，保持温度为20～30℃，搅拌洗涤10～40分钟，分出无机相；

(4)按照清水与粗品高压硫化异丁烯体积比为0.5～3∶3，加入清水，保持温度20～30℃，搅拌洗涤10～40分钟，分出水层；

(5)升温至100℃，减压蒸馏出6号溶剂汽油及水分；

(6)保持温度为40～80℃，向产品中通入氮气1～3小时进行吹脱，过滤后得到成品高压硫化异丁烯。

作为优选，步骤(3)中的过氧化氢洗涤废水与步骤(4)中洗涤废水混合调制浓度低于2％的过氧化氢溶液循环利用于步骤(2)的洗涤过程。

作为进一步优选，步骤(2)、(3)、(4)中的搅拌洗涤时间为30分钟。

本发明的有益效果是：

1.该工艺处理后的高压硫化异丁烯产品基本无氨和硫醇气味；

2.萃取剂采用6号溶剂汽油，较120号溶剂汽油回收温度低，时间短；

3.产品颜色较精处理前更浅；

4.产品放置10个月仍澄清透明，无沉淀。

具体实施方式

实施例1

(1)向反应釜内加入单质硫20.4Kg，质量分数为20％的氨水34Kg，升温至200℃，间歇式缓缓加入异丁烯25.5Kg，压力始终控制在4.5MPa以下，加完后继续反应3小时，然后冷却至60℃，利用余压将混合物压出反应釜。静置分层，将下层无机相分出，得到高压硫化异丁烯粗品。

(2)取高压硫化异丁烯粗品60L，加入6号溶剂汽油10L，搅拌混合均匀，加入清水20L，保持温度20～30℃，搅拌洗涤30分钟，分出水层；加入浓度15％过氧化氢溶液30L，保持温度20～30℃，搅拌洗涤30分钟，分出下层无机相；加入清水20L，保持温度20～30℃，继续搅拌洗涤30分钟，分出水层；升温至100℃，减压蒸馏出6号溶剂汽油和水分；保持温度60℃，向产品中通入氮气2小时。过滤后得到产品高压硫化异丁烯。

实施例2

(1)同实施例1的步骤(1)。