[发明专利]一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法有效
申请号: | 201410114035.8 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN103833534A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 吴伟;华东雪;肖林飞;孙艳丽 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07C46/00 | 分类号: | C07C46/00;C07C50/16;B01J29/70 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱脱硅 改性 分子筛 催化 制备 乙基 方法 | ||
1.一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于具体是按以下步骤完成的:
一、将β沸石分子筛原粉和碱溶液混合均匀,然后在温度为30℃~90℃条件下处理0.5h~6h,再过滤、洗涤,然后干燥,再焙烧,得到除去模板剂的沸石分子筛,再按除去模板剂的沸石分子筛与硝酸铵水溶液的固液质量比为1:(20~50),将除去模板剂的沸石分子筛与硝酸铵水溶液混合,然后在温度为60℃~90℃条件下搅拌2h~10h,再焙烧,得到碱脱硅改性Hβ沸石分子筛催化剂;
二、将2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸和步骤一得到的碱脱硅改性Hβ沸石分子筛催化剂混合,在温度为200℃~280℃下反应0.5h~5h,冷却,再萃取分离出2-乙基蒽醌,催化剂焙烧后重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于步骤一所述的β沸石分子筛原粉中硅铝比为25~65。
3.根据权利要求1所述的一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于步骤一中碱溶液为氢氧化钠溶液,浓度为0.1mol/L~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于步骤一中β沸石分子筛原粉和碱溶液的固液质量比为1:(20~70)。
5.根据权利要求1所述的一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于步骤一中硝酸铵水的浓度为0.5mol/L~2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于步骤一中洗涤采用去离子水。
7.根据权利要求1所述的一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于步骤一中干燥温度为120℃。
8.根据权利要求1所述的一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于步骤一中所述焙烧均为在温度为450℃~650℃条件下焙烧2h~10h。
9.根据权利要求1所述的一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于步骤二中2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸与步骤一得到的碱脱硅改性Hβ沸石分子筛催化剂的质量比为(3.3~5.0):1。
10.根据权利要求1所述的一种碱脱硅改性Hβ分子筛催化制备2-乙基蒽醌的方法,其特征在于步骤二中在温度为210℃~250℃下反应1.0h。
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