[发明专利]双模式介孔铂与非过渡族金属的金属间化合物催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201410114575.6 | 申请日: | 2014-03-24 |
公开(公告)号: | CN103866153A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 郎兴友;韩高峰;李苗苗;肖蓓蓓;文子;朱永福;赵明;李建忱;蒋青 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C22C1/08 | 分类号: | C22C1/08;C22C5/04;B01J23/42;H01M4/92 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 朱世林;王寿珍 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双模 式介孔铂 过渡 金属 化合物 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种铂与非过渡族金属形成介孔金属间化合物的制备方法,包括以下步骤:
a、在真空条件下,将纯度99.99%的Pt和纯度99.95%的Al在电弧炉中熔炼,获得其铸锭;
b、将铸锭在高纯氩气气氛中用甩带的方法制备合金薄带,其具体成分为Pt12Al88;
c、在~25℃,将条带用化学去合金化法在氮气饱和的1M碱溶液中腐蚀,得到介孔Pt3Al;将条带用连续化学去合金化法在氮气饱和的1M碱溶液中腐蚀,得到介孔Pt5Al;
d、将去合金样品用超纯水彻底清洗以移除介孔中残留的化学物质。
2.根据权利要求1所述的铂与非过渡族金属形成介孔金属间化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤a中铸锭的成分不仅仅局限于Pt和Al,还包括Pt和其它非过渡族金属元素。
3.根据权利要求1所述的铂与非过渡族金属形成介孔金属间化合物的制备方法,其特征在于:步骤b中所述用甩带方法制备的合金薄带,根据转速不同,条带的截面尺寸不同:10~30μm×0.5~2mm。
4.根据权利要求1所述的铂与非过渡族金属形成介孔金属间化合物的制备方法,其特征在于:步骤c中所述连续化学去合金化法指的是先在室温下腐蚀20min,然后在95℃腐蚀90min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的铂与非过渡族金属形成介孔金属间化合物的制备方法制备出介孔Pt3Al和Pt5Al,其作为电极材料进行电化学测试,包括以下步骤:
a、将浓度为2.2mg/ml的介孔Pt3Al或Pt5Al与卡博特炭黑Vulcan XC72的混合物超声分散在含0.05wt%的Nafion,20.95wt%的异丙醇和79wt%的超纯水的混合物中,制成催化剂墨汁;
b、将制备好的介孔Pt3Al或Pt5Al催化剂墨汁~10μl滴到直径为5mm的玻碳旋转圆盘电极上,干燥后得到均匀的薄膜;
c、将步骤b中所述旋转圆盘电极作为工作电极,Pt片作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,所有的电势都校准到可逆氢电极;
d、用所述旋转圆盘电极作为工作电极进行电化学测试时,将循环伏安特性曲线的电势范围定为0.05~1.2V进行循环伏安法扫描,电解质为氮气饱和的酸溶液;将氧还原反应极化曲线的电势范围定为0.05~1.05V进行线性伏安法扫描,扫速为10mV/s,旋转电极转速为1600rpm,电解质为氧气饱和的酸溶液;
e、所述电极材料用于燃料电池的阴极纳米催化剂材料,作为工作电极,具有良好的氧还原反应催化活性和稳定性。
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