[发明专利]一种电子元器件中偶氮的检测方法

权利要求书

1.一种电子元器件中偶氮的检测方法，包括如下步骤：

(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；

(b)将步骤(a)处理后的样品放入二甲苯和乙酸乙酯的混合溶液中进行微波萃取；

(c)向步骤(b)萃取所得的溶液加入柠檬酸缓冲液，超音波震荡0.5h，温度为60-90℃，优选65-80℃，最优选70℃；

(d)向步骤(c)所得溶液加入硫代硫酸钠溶液，超音波震荡0.5h，温度为60-90℃，优选65-80℃，最优选70℃，直至所有溶液完全兼容，冷却至室温，加入乙酸乙酯10ml，以250rpm振摇10min；

(e)将步骤(d)所得溶液进行GC-MS分析。

2.权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述微波萃取的过程如下：将样品倒入铁氟龙微波管内，量取二甲苯和乙酸乙酯混合溶剂倒入铁氟龙微波管内进行微波萃取，微波萃取参数设置为：样品溶液温度为110-130℃，分阶段升至功率为750-850kw保持10-30min，然后3min内降至0kw保持10-20min，冷却1min以上后将试样取出自然冷却至室温；

优选地，微波萃取的参数设置为：样品溶液温度为120℃，分5阶段升至功率为800kw保持20min，然后1min内降至0kw保持15min，冷却3min。

3.如权利要求1-2任一项所述的检测方法，其特征在于，所述二甲苯和乙酸乙酯混合溶液中二甲苯和乙酸乙酯的体积比为1:0.2-5，优选为1:0.5-1:2，进一步优选为1:1，所述样品和混合溶剂的比例为1:5-20g/mL，优选地1:10-18g/mL，更优选1:12-17g/mL，最优选1:15g/mL。

4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述柠檬酸缓冲液的浓度为10-15g/L，优选的12.60g/L，所述样品和柠檬酸缓冲液的比例为2:15-20g/mL，优选为2:17g/mL。

5.如权利要求1-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述硫代硫酸钠溶液的浓度为300-400g/L，优选的314g/L，所述样品和硫代硫酸钠溶液的比例为1:1-1:2，优选的1:1.5。

6.如权利要求1-5任一项所述的检测方法，其特征在于，GC-MS色谱柱为DB-5，长度30m,内径0.25mm,耐温极限350℃。

7.如权利要求1-6任一项所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a)将样品处理成不大于0.5cm*0.5cm的颗粒；

(b)将步骤(a)处理后的样品放入二甲苯和乙酸乙酯的混合溶液中进行微波萃取，所述微波萃取的过程如下：将样品倒入铁氟龙微波管内，用量筒二甲苯和乙酸乙酯混合溶剂倒入铁氟龙微波管内进行微波萃取，所述样品和混合溶剂的比例为1:5-20g/mL，优选地1:10-18g/mL，更优选1:12-17g/mL，最优选1:15g/mL，所述二甲苯和乙酸乙酯混合溶液中二甲苯和乙酸乙酯的体积比为1:0.2-5，优选为1:0.5-1:2，进一步优选为1:1；

(c)向步骤(b)萃取所得的溶液加入柠檬酸缓冲液，所述柠檬酸缓冲液的浓度为10-15g/L，优选的12.60g/L，所述样品和柠檬酸缓冲液的比例为2:15-20g/mL，优选为2:17g/mL，超音波震荡0.5h，温度为60-90℃，优选65-80℃，最优选70℃；

(d)向步骤(c)所得溶液加入硫代硫酸钠溶液，所述硫代硫酸钠溶液的浓度为300-400g/L，优选的314g/L，所述样品和硫代硫酸钠溶液的比例为1:1-1:2，优选的1:1.5，超音波震荡0.5h，温度为60-90℃，优选65-80℃，最优选70℃，直至所有溶液完全兼容,冷却至室温，加入乙酸乙酯10ml，以250rpm振摇10min；

(e)将步骤(d)所得溶液进行GC-MS分析，GC-MS色谱柱为DB-5，长度30m,内径0.25mm,厚度0.25m，耐温极限350℃。