[发明专利]一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法无效
申请号: | 201410114982.7 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN103896771A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 张余英;谢成;张宇博;傅兵 | 申请(专利权)人: | 珠海飞扬新材料股份有限公司;深圳市飞扬骏研技术开发有限公司 |
主分类号: | C07C69/157 | 分类号: | C07C69/157;C07C67/10 |
代理公司: | 深圳市精英专利事务所 44242 | 代理人: | 李新林 |
地址: | 519000 广东省珠海市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 醋酸 反应 废液 制备 乙酸 方法 | ||
1.一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、蒸馏生产醋酸酯的反应废液,收集乙酸水溶液组分;
S2、向乙酸水溶液中加入氢氧化钠并搅拌得乙酸钠溶液,所述氢氧化钠与乙酸的摩尔比为1-1.02:1;然后浓缩乙酸钠溶液至水的质量百分比为45-60%;
S3、向乙酸钠溶液中分别加入有机溶剂、氯化苄和催化剂得酯化液,加热酯化液至100-120℃并持续搅拌至酯化液中氯化苄完全消失得混合液;所述乙酸钠与氯化苄的摩尔比为1.05-1.2:1,所述催化剂的质量为乙酸钠与氯化苄总量的0.5-2%;
S4、对混合液进行脱盐处理,然后再精馏收集产品。
2.根据权利要求1所述一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法,其特征在于,所述脱盐处理为:混合液温度降至25-50℃后向其加入水并振摇,静置分层后除去水层,保留有机层;然后依次用饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液和水洗涤有机层。
3.根据权利要求2所述一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法,其特征在于,向混合液中加入水的量为氯化苄质量的60-100%并振摇。
4.根据权利要求2所述一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法,其特征在于,所述精馏为:加热有机层至80-100℃,并加入质量为有机层重量1-5%的硼酸,然后在0.2-0.5atm的真空下减压蒸馏2-5h除去轻组分,接着将有机层的温度加热至100-140℃,并在0.05-0.3atm的真空下减压蒸馏收集产品。
5.根据权利要求4所述一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法,其特征在于:所述步骤S2中,将乙酸钠溶液加热至70-90℃并在0.5-0.7atm的真空下减压蒸馏除去部分水。
6.根据权利要求5所述一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法,其特征在于:所述乙酸钠溶液浓缩前的pH为9-13。
7.根据权利要求6所述一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法,其特征在于:步骤S1中,所述乙酸水溶液中乙酸的质量百分比为20-30%。
8.根据权利要求7所述一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法,其特征在于:所述催化剂为四丁基溴化铵、四甲基氯化铵、苄基三乙基溴化铵和三乙胺中的任一种。
9.根据权利要求8所述一种用生产醋酸酯的反应废液制备乙酸苄酯的方法,其特征在于:所述有机溶剂为醋酸仲丁酯或醋酸丁酯。
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