[发明专利]一种长春西汀半合成新合成工艺有效

专利信息
申请号: 201410116247.X 申请日: 2014-03-27
公开(公告)号: CN103880838A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 彭学东;张梅;赵金召;闫勇义 申请(专利权)人: 张家港威胜生物医药有限公司
主分类号: C07D461/00 分类号: C07D461/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215634 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 长春 西汀半 合成 工艺
【权利要求书】:

1.本发明要求保护一种以长春胺为原料,一锅法经过水解、脱水和乙酯化反应得到长春西汀,反应结束进行萃取分离、纯化、结晶得到高含量和高纯度的产品的合成工艺。

2.根据权利1要求所述方法,其特征在于水解、脱水和乙酯化反应在同一反应釜中进行,反应溶剂为无水乙醇,溶剂量为长春胺原料的4-8倍。

3.根据权利1要求所述方法,其特征在于水解反应催化剂为甲醇钠和乙醇钠中的一种,用量为使水解体系pH保持在14左右,反应温度在60-70 ℃,反应时间3-5 h。

4.根据权利1要求所述方法,其特征在于脱水反应体系pH值以醋酸调至12左右,并加热回流反应,反应时间2-4 h。

5.根据权利1要求所述方法,其特征在于乙酯化反应在强酸体系中完成,pH值以强酸调至2-3,其中强酸包括浓硫酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸和甲磺酸。

6.根据权利1要求所述方法,其特征在于萃取分离以二氯甲烷和水进行分离,二氯甲烷萃取二次,合并,干燥、浓缩得到长春西汀粗晶。

7.根据权利1要求所述方法,其特征在于长春西汀精制以无水乙醇为溶剂,析晶方式为浓缩除去2/3体积乙醇后,降温降温至10 ℃以下,搅拌结晶2 h,过滤、烘干,得到长春西汀精品。

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