[发明专利]一种长春西汀半合成新合成工艺有效
申请号: | 201410116247.X | 申请日: | 2014-03-27 |
公开(公告)号: | CN103880838A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;闫勇义 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D461/00 | 分类号: | C07D461/00 |
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地址: | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长春 西汀半 合成 工艺 | ||
1.本发明要求保护一种以长春胺为原料,一锅法经过水解、脱水和乙酯化反应得到长春西汀,反应结束进行萃取分离、纯化、结晶得到高含量和高纯度的产品的合成工艺。
2.根据权利1要求所述方法,其特征在于水解、脱水和乙酯化反应在同一反应釜中进行,反应溶剂为无水乙醇,溶剂量为长春胺原料的4-8倍。
3.根据权利1要求所述方法,其特征在于水解反应催化剂为甲醇钠和乙醇钠中的一种,用量为使水解体系pH保持在14左右,反应温度在60-70 ℃,反应时间3-5 h。
4.根据权利1要求所述方法,其特征在于脱水反应体系pH值以醋酸调至12左右,并加热回流反应,反应时间2-4 h。
5.根据权利1要求所述方法,其特征在于乙酯化反应在强酸体系中完成,pH值以强酸调至2-3,其中强酸包括浓硫酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸和甲磺酸。
6.根据权利1要求所述方法,其特征在于萃取分离以二氯甲烷和水进行分离,二氯甲烷萃取二次,合并,干燥、浓缩得到长春西汀粗晶。
7.根据权利1要求所述方法,其特征在于长春西汀精制以无水乙醇为溶剂,析晶方式为浓缩除去2/3体积乙醇后,降温降温至10 ℃以下,搅拌结晶2 h,过滤、烘干,得到长春西汀精品。
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