[发明专利]低色号乙二醇（双丙腈基）醚的处理方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，涉及一种低色号乙二醇（双丙腈基）醚的处理方法。

背景技术

锂离子电池电解液有严格的技术指标，在这些技术指标中，除了对水份含量、氢氟酸含量、电导率有明确的要求外，对色号也有要求，通常要求色号在20以内，甚至是10以内。所以在电解液的配制过程中要控制好色号，否则将影响其销售和使用。现在的功能型电解液通常都加有多种的添加剂，由于这些添加剂的加入，可能会引起电解液色号的升高，所以也要求这些添加剂本身的色号要低。

乙二醇（双丙腈基）醚是一种锂离子电池电解液添加剂，可提高锂电池的高温循环性能及高温储存性能。现有技术中（例如，EP1170275；J.Chem.Soc.Perkin.Trans.2,1990,321-327；US2437905；US2009112024）报道了采用乙二醇与丙烯腈进行缩合反应制备乙二醇（双丙腈基）醚。商品化的乙二醇（双丙腈基）醚通常为黄色，特别是采用乙二醇（双丙酰胺）醚脱水方法制备的乙二醇（双丙腈基）醚，其产品的色号更高，多在150以上。这样高色号的乙二醇（双丙腈基）醚作为添加剂加入电解液中势必引起电解液色号的大幅度增加，导致配制的电解液色号不合格。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低色号乙二醇（双丙腈基）醚的处理方法，使乙二醇（双丙腈基）醚的色号达到锂离子电池电解液的使用要求。

本发明通过如下技术方案实现：

一种低色号乙二醇（双丙腈基）醚的处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将乙二醇（双丙腈基）醚用浓硫酸酸化，然后，滴加高锰酸钾水溶液进行脱色反应；

（2）过滤，得滤液，向滤液中加入亚硫酸盐去除过量的高锰酸钾及残留的二氧化锰；

（3）减压脱水处理，然后减压分馏得到低色号的乙二醇（双丙腈基）醚。

具体地，一种低色号乙二醇（双丙腈基）醚的处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将乙二醇（双丙腈基）醚用浓硫酸酸化，于10～80℃下，滴加高锰酸钾水溶液，直至高锰酸钾的颜色不退色；

（2）过滤，得滤液，向滤液加入亚硫酸盐去除过量的高锰酸钾及残留的二氧化锰；

（3）接着在水浴温度70～100℃下进行减压脱水处理，脱水处理后的物料进行减压分馏得到低色号的乙二醇（双丙腈基）醚。

根据本发明，经上述脱色处理后的产品色号在30以内，优选在20以内。

根据本发明，步骤（1）中，所述浓硫酸的量没有特别的限制，一般为乙二醇（双丙腈基）醚质量的0.5～5％。

根据本发明，步骤（1）中，优选在搅拌下滴加高锰酸钾水溶液进行脱色反应。通常在加热下脱色更快，效果更佳，脱色反应的温度范围为10～80℃，优选50～80℃。

根据本发明，高锰酸钾水溶液的浓度为0.1～3％，但没有特别的限定。不过，浓度高可以减少了水的加入量，这样也可以减少后续去除水的工作量，更加经济。

根据本发明，所述高锰酸钾水溶液的用量为乙二醇（双丙腈基）醚质量的0.5～5倍，优选1～2.5倍。

本发明中，滴加完高锰酸钾水溶液，溶液的颜色不再变化，仍然是高锰酸钾的颜色，说明已经脱色反应完全。

根据本发明，所述步骤（2）中，向滤液中加入亚硫酸盐去除过量的高锰酸钾及残留的少量二氧化锰。

其中，所述亚硫酸盐选自亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钠或亚硫酸钾中的一种或多种，例如可以二种或二种以上同时使用。

本发明中，加入亚硫酸盐进行还原时要维持体系为强酸性，例如pH小于等于2，优选小于等于1，这样才能保证过量的高锰酸钾及残留的二氧化锰被还原成Mn^2＋。因为，在中性及碱性条件，高锰酸钾可能只被还原成MnO₂（Mn^4＋）。