[发明专利]量子点掺杂的磷酸铝介孔玻璃纳米复合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410116521.3 申请日: 2014-03-26
公开(公告)号: CN103936300A 公开(公告)日: 2014-07-23
发明(设计)人: 李日红;王焱;张龙;何进 申请(专利权)人: 中国科学院上海光学精密机械研究所
主分类号: C03C23/00 分类号: C03C23/00;C03C4/12;C03C11/00
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 31213 代理人: 张泽纯
地址: 201800 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 量子 掺杂 磷酸 铝介孔 玻璃 纳米 复合物 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及发光介孔玻璃纳米复合物,尤其是一种量子点掺杂的磷酸铝介孔玻璃纳米复合物及其制备方法。

背景技术

量子点是由有限数目的原子构成的半导体纳米微晶,其粒径较小,一般只有几个纳米。由于量子限域效应,量子点连续的能带变成分立能级结构,可实现受激发射发光。量子点有着宽的吸收谱和窄而对称的发光谱,基于量子尺寸效应,可通过调节和控制量子点尺寸的大小进而调节其发光峰位置,实现同一种材料的多色发光。然而,量子点在使用过程中常面临几个问题:

第一,容易团聚。纳米尺寸的量子点具有较大的比表面积和高的表面能,自由分散的量子点容易团聚并且严重影响其发光性能。

第二,使用不方便。目前量子点多分散于有机溶剂中,在实际使用中存在稳定提取和固化的困难,使其在光学器件中的应用面临诸多阻碍。

针对使用中遇到的问题,量子点的固化是目前研究的一个热点,国内外报道了诸多量子点在熔融玻璃、玻璃粉体,滤纸,光纤等基质中的固化与掺杂发光。然而,实现同种量子点不同尺寸共掺以及光谱组装仍是一个研究难题与重点。介孔玻璃由于孔道分布均匀,比表面积大,表面活性高,纳米粒子在玻璃中可以得到有效分散。将近红外发光量子点可控地分散掺杂到透明的介孔玻璃中,就能够得到具有优异发光性能的复合材料,在光通讯方向有广泛应用的潜能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种近红外波段宽调谐和双峰发光PbS量子点掺杂AlPO4介孔玻璃纳米复合物的制备方法。使用介孔AlPO4玻璃作为载体,通过一系列的制备条件调节和不同的浸渍方法,实现在AlPO4介孔玻璃中不同尺寸PbS量子点的共掺杂,得到近红外波段的宽调谐(半峰宽150nm以上)和双峰发光。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种PbS量子点掺杂AlPO4介孔玻璃纳米复合物,其特点在于:所述的AlPO4介孔玻璃的介孔孔径分布为2~50nm,所述的PbS量子点为水相量子点;量子点粒径不大于10nm。

上述PbS量子点掺杂AlPO4介孔玻璃纳米复合物的制备方法,其特点在于,包括如下步骤:

①以PbAc,Na2S为前驱体,硫代丙醇和二硫代醇为稳定剂,采用水相法制备新鲜PbS量子点溶液;

②取新鲜量子点溶液避光密封并在烘箱中熟化,熟化温度为4~90℃;熟化时间为0~4个月,得到熟化量子点溶液;

③将所述的新鲜量子点溶液和熟化量子点溶液按比例混合,形成浸渍溶液,所述的新鲜量子点溶液和熟化量子点溶液的混合比例的范围为1:0~0:1;

④将AlPO4介孔玻璃采用溶胶凝胶法制备具有高比表面积、纳米尺寸孔道的AlPO4介孔玻璃;

⑤采用两步浸渍法或一步浸渍法制备PbS量子点掺杂AlPO4介孔玻璃纳米复合物。

所述的两步浸渍法如下:

将AlPO4介孔玻璃放入所述的新鲜量子点溶液中浸渍至少5分钟,将浸渍后的介孔玻璃从新鲜量子点溶液中取出,用无水乙醇润洗数次,干燥后得到PbS量子点-AlPO4介孔玻璃纳米复合物M,该复合物M在100~250℃真空抽气至少30分钟,再放入熟化量子点溶液中浸渍至少5分钟,将浸渍后的介孔玻璃从溶液中取出,润洗、烘干后得到PbS量子点掺杂AlPO4介孔玻璃纳米复合物。

所述的一步浸渍法如下:

将AlPO4介孔玻璃放入所述的浸渍溶液中浸渍至少5分钟,将浸渍后的介孔玻璃从溶液中取出,用无水乙醇润洗数次,干燥后得到PbS量子点掺杂AlPO4介孔玻璃纳米复合物。

本发明对比已有技术具有以下创新点:

1.本发明在一个新型玻璃体系即AlPO4介孔玻璃中成功实现了量子点的掺杂与共掺。公开了一种近红外波段宽调谐和双峰发光的PbS量子点-AlPO4介孔玻璃纳米复合物。

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