[发明专利]一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法

权利要求书

1.一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备乙烯基二甲基硅醇钠盐：将氢氧化钠与四甲基二乙烯基二硅氧烷加热到55~60℃，130Pa压力下脱水1~3h，然后在140℃下加热回流5~10h，冷却过滤，然后将滤液在130Pa下减压去除反应生成的水以及未反应的四甲基二乙烯基二硅氧烷，得到乙烯基二甲基硅醇钠盐固体粉末，在无水条件下密封保存；

（2）制备乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶：取上述步骤（1）制备的乙烯基二甲基硅醇钠盐与含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷加热到70~90℃，130Pa压力下脱水1~3h；然后继续加热到100~150℃，于无水条件下反应0.5~3h，减压脱除低沸物制得乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶；

（3）端基含乙烯基的氟硅生胶的聚合：将含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷和乙烯基环体加入聚合反应釜中，加热到70~90℃，在130Pa压力下脱水1~3h，脱水后加入步骤（2）中制得的乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶作为催化剂，常压下以1.5 ℃/min的速度程序升温搅拌进行聚合反应，聚合温度100~170℃，聚合时间为20~50min，然后加入酸性中和剂中和1~3h，最后升温至170~190℃，极限真空下脱低处理1~3h，制得端基含乙烯基的氟硅生胶。

2.根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氢氧化钠与四甲基二乙烯基二硅氧烷的重量比为为1：9~99，氢氧化钠与四甲基二乙烯基二硅氧烷的反应方程式为：

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3.根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷的纯度≥99%，含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷的结构式为：

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4.根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中乙烯基二甲基硅醇钠盐与含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷的重量比为1：14~39。

5.根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的乙烯基环体为三甲基三乙烯基环三硅氧烷，所述三甲基三乙烯基环三硅氧烷的纯度≥98 %，三甲基三乙烯基环三硅氧烷的结构式为：

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6.根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶与含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷的重量比为1：100~1000。

7.根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的中和剂为α-氯乙醇、含氟有机硅膦酸酯、丙酸或固体二氧化碳中的一种。

8.根据权利 7 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的中和剂为含氟有机硅膦酸酯。

9.根据权利 1 所述的一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中制得的端基含乙烯基的氟硅生胶分子量为50~150万、乙烯基含量为0~3%、挥发分为0.1~4 %。