[发明专利]注浆成型的陶瓷旋转靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及IPC国际专利分类C23对金属材料的镀覆中的一种陶瓷旋转靶材技术，尤其是注浆成型的陶瓷旋转靶材的制备方法。

背景技术

在平面显示器制造过程中,ITO靶材是用来制作透明电极的。无论是采用高压气氛烧结还是常压烧结,都需要把粉体先成形为靶材素坯。素坯成形的方式目前主要有两种:一个是先模压后冷等静压成形,即CIP成形；另一个是压力注浆成形。压制成形的工艺过程是:在ITO粉中加入粘结剂造粒,然后进行模压,最后再经过冷等静压即可。国内目前普遍采取CIP成形,但CIP成形有其自身的局限性,特别是对大尺寸靶材的成形存在很多问题,如密度不均匀、包套技术落后、成品率低、稳定性差,对模具和压机要求较高、容易引入杂质、无法成形曲面靶材等；另外,设备投资也大,尤其是大尺寸靶材的成形,会受到设备大小的限制。注浆成形也叫湿法成形,其工艺流程是:先把ITO粉制成料浆,再在一定压力下注入模具内使之成形为素坯。注浆成形技术在国内已投入生产，将成为今后ITO靶材成形的主流技术。

粉体制造方面主要是采用:分别制出氧化铟和氧化锡纳米粉体,然后再混合的方法。如日本能源和韩国三星。制备过程如下:铟、锡分别酸解→加碱沉淀出氢氧化物→过滤,洗涤→干燥→煅烧→氧化铟和氧化锡→组成调和→微粉碎→进入成形工序。

素坯成形目前国外是注浆成形与压制成形并用。对于大尺寸、高密度靶材以注浆法为多,注浆法中普遍使用特种塑料材料的模具，不同的公司使用的注浆压力有所不同。

烧结方面普遍使用常压烧结技术，只是不同的公司由于原料性能不同使用了不同的烧结制度，常压烧结是当前日本ITO靶材烧结的主流技术。

ITO粉体制备方法就国内情况来看,采用液相共沉淀法是比较合适。近10年来,国内众多企业、大学和研究单位对ITO粉体的合成技术进行了大量研究。所涉及的方法包括水热法、微乳液法、气相法、超声波法、溶胶-凝胶法和沉淀法等。但通过理论分析和实践证明,只有液相共沉淀法适合规模化的工业生产。这主要是生产过程比较容易实现精确控制,生产成本低。

ITO靶材成形目前以注浆成形为主,干压成形为辅。干压成形具有成形效率高的优点,对大批量,小尺寸的平面状产品特别适合，只要解决好粉体性能,掺脂及造粒工艺,还是可以制作出高性能靶材的，国内外的生产实践都充分证明了这一点。ITO靶材的发展方向是高密度,高均匀性和大尺寸，要作到这些,压力注浆工艺具有非常明显的优势。注浆成形工艺主要涉及部分:ITO料浆制备、特殊树脂模具制作和压力注浆工艺。

当前陶瓷旋转靶材制备技术主要工艺有等离子喷涂和冷等静压成型这两种技术。

有部分研究认为国内今后高性能ITO靶材生产技术的发展趋势是:液相共沉淀法制备粉体→压力注浆与CIP并用成形素坯→常压法烧结靶材。

注浆成型，亦称浇注成型（Slip Casting）：是基于多孔石膏模具能够吸收水分的物理特性，将陶瓷粉料配成具有流动性的浆料，然后注入多孔模具内，水分在被模具吸入后便形成了具有一定厚度的均浆料层，脱水干燥过程中同时形成具有一定强度的坯体。

等离子喷涂技术是采用由直流电驱动的等离子电弧作为热源，将陶瓷或金属粉体等材料加热到熔融或半熔融状态，并以高速喷向经过预处理的工件表面，形成附着牢固的表面层，等离子喷涂优势是形成单体较大，而且可以制备异形，通常称为“狗骨”状的靶材，但缺点是通过等离子喷涂工艺形成的靶材密度普遍较低，而且容易在内部形成孔洞；另外等离子喷涂的喷涂效率，即在喷涂过程中很多材料没有附着到工件表面，造成较大浪费。通过等离子喷涂工艺制备的陶瓷旋转靶材在使用过程中会经常出现打弧显现、成本较高和制备时间较长。

冷等静压成型工艺是先通过冷等静压形成密度比较均匀的靶胚，然后将靶胚放入到烧结炉中进行高温烧结后形成高密度的靶材，一般经过冷等静压成型后再经过烧结处理的靶材密度普遍较高，很多材料可以达到理论密度的95%甚至更高。冷等静压需要通过一般为橡胶模具来成型，是将预先处理好的粉体装入橡胶模具，而后将橡胶模具放置在冷等静压工作仓中，冷等静压工作仓中以水为压力介质，这样可以保证受力的均匀性。这种成型方法存在很难制备异形件，只能通过后续机械加工的方法通过拼接成型，但是由于不是一体成型拼接无法按照用户工艺要求确保一定弧度，而且拼接会产生缝隙，在一定程度上影响客户使用效果，而且橡胶模具经常容易破裂，这就导致模具中的粉体发生污染，物料发生损失，无法再次利用，生产风险较高，采用冷等静压成型就必须购买昂贵的冷等静压设备，这也会导致生产成本的增加。