[发明专利]一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于超硬材料制造领域，具体涉及一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石及其制备方法。

背景技术

聚晶金刚石PCD(Polycrystalline diamond)是用细颗粒金刚石在高温高压下烧结而成的，该产品具有很好的耐磨性、热稳定性、抗压强度和抗冲击韧性，广泛用于地质勘探、石油开采、天然宝石加工业和机械加工修整工具等领域。

随着材料科学的进步，对聚晶金刚石的硬度、耐磨性、韧性和强度提出了更高的要求，理想的聚晶金刚石复合材料应既具有极高的硬度、耐磨性，有利于提高其工作效率，同时又具有好的抗冲击韧性，使得其能够承受大的冲击力。如果韧性差，使用过程中容易出现“崩刃”现象，不仅会破坏被加工工件，甚至出现对设备损害或操作者的伤害事故，必须停止加工过程，更换新的PCD制品，导致生产成本明显增加。

中国专利201110148812.7公开了一种碳纳米管增强金刚石复合片材料的制备方法，经过半湿混使碳纳米管与金刚石微粉以及粘接剂等弥散地均匀地混合在一起成为聚晶金刚石层的原材料，通过高温高压烧结工艺和适当的热处理工艺制造成为碳纳米管增强的PDC，在不降低PDC耐磨性的基础上，大幅提高PDC材料的抗冲击韧性和稳定性。中国专利200910175257.X还公开了一种纳米圆葱头-碳高温高压制备聚晶金刚石烧结体的方法。其烧结温度、压力对比以金刚石颗粒做原料的同类产品明显降低，因而使其具有高韧性。中国专利201110001815.8通过在聚晶金刚石层和硬质合金层之间增加过渡层，过渡层可以是单层也可以是多层。根据不同的目的，过渡层的组成成分也有所不同。由于在聚晶金刚石层和硬质合金层之间增加了过渡层,不仅能改善聚晶金刚石复合片的界面结合情况,减少界面应力，还能同步提高聚晶金刚石复合片的耐磨性和抗冲击韧性。以上这些不同的方法均不同程度增强了聚晶金刚石工具的抗冲击韧性，提高了聚晶金刚石工具的使用寿命。但以上方法存在着生产工艺复杂或原料生产成本较高的问题。因此，通过其他方法开发新型的生产工艺更加简单、原料成本更低的聚晶金刚石材料具有现实意义。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石及其制备方法，该制备方法充分利用有机基体的可拉伸性，明显提高氧化锆纤维性能，利用其作为增韧剂制备的聚晶金刚石具有断裂韧性好、抗冲击性能高等特点，并且生产工艺简单、成本较低。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种以氧化锆纤维为增韧相的聚晶金刚石的制备方法，包括如下步骤：（1）以氯氧化锆为原料，采用连续计量法加入氨水或草酸，连续搅拌加热逐渐形成透明的溶胶，然后依次用水和乙醇洗涤至用硝酸银试剂检验无氯离子，经干燥研磨后在微波烧结炉中焙烧，得到纳米氧化锆粉体；（2）将步骤（1）制得的纳米氧化锆粉体与聚丙烯腈树脂共混，再经过溶液纺丝制备得到有机无机杂化纤维，然后经热稳定化、炭化，得到无机氧化锆纤维；（3）将步骤（2）中得到的无机氧化锆纤维作为增韧剂与金刚石微粉、粘结剂分别进行混合，压制成试块；（4）将步骤（3）压制成型的试块与传压介质装配成合成块，通过烧结得到聚晶金刚石。

所述步骤（1）中氯氧化锆与氨水或草酸的摩尔比为1：0.5～2.0，搅拌加热的温度为60～99℃，焙烧温度为700～1500℃，焙烧保温时间为0.5～2.0h，所得纳米氧化锆粉体的粒径为10～190nm。

所述步骤（2）中的热稳定化和炭化要分阶段进行，所述有机无机杂化纤维热稳定化时在干燥的空气中进行，按照升温速率为10℃/h升温至210～320℃保温0.5-2h；然后进行炭化，按照20～40℃/h的升温速率升温至1200～1800℃，焙烧1～4h得到无机氧化锆纤维。

所述步骤（3）中金刚石微粉的粒径有三种分布，质量分数配比为：粒径2-8μm范围的占5%～30%，粒径15-25μm范围的占35%～70%，粒径35-45μm范围的占15%～45%；金刚石微粉、无机氧化锆纤维和粘结剂相混合时质量分数分别为金刚石微粉55%～95%，增韧剂0.5%～15%，粘结剂2%～35%。

所述步骤（3）中的粘结剂为硅粉、硼粉、镍粉或钴粉中的至少一种，其纯度均大于99%，粒径不大于10微米。