[发明专利]蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备方法

权利要求书

1.一种蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征是：该方法包括如下步骤：

有机化蒙脱土OMMT制备， 将蒙脱土与十八烷基三甲基氯化铵反应，抽滤，用蒸馏水润洗，碾磨；

预聚体的制备，由聚醚二醇、甲苯二异氰酸酯和正己烷反应制得；

扩链剂的制备，由OMMT、正己烷、异丙醇、丙酮和二乙烯三胺制得；

PU胶黏剂A组分的制备，将扩链剂加入到预聚体中，向其中加入无水乙醇，得到PU胶黏剂A组分；

PU胶黏剂B组分的制备，将环氧树脂E-51和乙酸乙酯混合，制得PU胶黏剂B组分；

    （6）蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备，PU胶黏剂A组分与PU胶黏剂B组分混合制得。

2.根据权利要求1所述的蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征是：步骤（1）有机化蒙脱土OMMT制备：称取15-20 g 蒙脱土MMT放入500 mL的三颈瓶中，再加入350-400 g的蒸馏水，根据下式可计算出加入十八烷基三甲基氯化铵OTAC的质量为7-8 g，反应温度控制在80 ℃快速搅拌4 h，抽滤，用蒸馏水润洗3-5次，洗净氯离子用0.1 mol/L的AgNO₃溶液检测至无白色沉淀产生；放入烘箱，在100 ℃下烘干6 h，碾磨，收集用200目筛子筛出的OMMT备用；

                                                              

式中： m_OTAC为OTAC的质量（g）；CEC为Na-MMT阳离子与外界阳离子进行交换时的最大容量，90-110 mmol/100 g，取最大值110 mmol/100 g；m_Na-MMT 为Na-MMT的质量（g）；M_OTAC为OTAC的摩尔质量348.05 g/mol。

3.根据权利要求1或2所述的蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征是：步骤（2）预聚体的制备：在150 mL的三颈瓶中加入28-32g聚醚二醇PPG，100 ℃真空脱水0.5 h，降温至80 ℃后依次加入0.5-0.7g正己烷和7.0-10g甲苯二异氰酸酯TDI，搅拌反应1.5 h，升温至100℃搅拌反应2 h，降温至40 ~55 ℃，搅拌3 h待用。

4.根据权利要求1或2或3所述的蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征是：步骤（3）扩链剂制备：在100 mL三颈瓶中依次加入0.4-1.8gOMMT、20-25g正己烷、7-9g异丙醇、7-10g丙酮和1.8-2.0g二乙烯三胺，在18 -30 ℃下搅拌反应5 h。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征是：步骤（4）PU胶黏剂A组分的制备：在40 -55 ℃条件下将扩链剂加入预聚体中，快速搅拌1 h，然后进行蒸馏，将温度升至70 ℃，快速搅拌0.5 h，待馏出物减少后，继续将温度升至120 ~125 ℃时，并开始抽真空，待真空度至-0.06 MPa，计时0.5 h，降温至70 ℃后加入40-45g无水乙醇搅拌0.5 h，得到醇溶型PU胶黏剂A组分。

6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征是：步骤（5）PU胶黏剂B组分的制备，将0.5-1.5g环氧树脂E-51和0.5-1.5g的乙酸乙酯混合，制得PU胶黏剂B组分。

7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征是：步骤（6）蒙脱土改性醇溶型聚氨酯胶黏剂的制备：将PU胶黏剂B组分与OMMT/PU胶黏剂A组分按照1/9-1/10混合后即得到OMMT/PU胶黏剂。