[发明专利]医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法有效
申请号: | 201410119040.8 | 申请日: | 2014-03-27 |
公开(公告)号: | CN103933611A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 陆伟;黄平;凌敏;贾敏 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | A61L27/34 | 分类号: | A61L27/34;A61L27/32;A61L27/04;C23C22/07;B05D7/24;B05D3/10 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 叶敏华 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 医用 镁合金 表面 羟基 磷灰石 乳酸 复合 涂层 制备 方法 | ||
1.一种医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法,其特征在于,制备方法包括以下步骤:
(1)对镁合金基体进行打磨去除表面氧化层,并超声清洗;
(2)对步骤(1)处理后的镁合金基体进行酸蚀预处理与中和处理,蒸馏水清洗后烘干备用;
(3)配制转化液:由二水磷酸二氢钠及四水硝酸钙溶解在去离子水中配制而成;
(4)仿生钙磷涂层的制备:将处理好的镁合金基体与转化液一同置入水热釜内胆中,控制转化液体积与水热釜容积比为2∶5~4∶5,对水热釜进行加热,制备得到仿生钙磷涂层包裹在镁合金基体上的镁合金/羟基磷灰石复合材料;
(5)将聚乳酸溶解于氯仿溶剂中配制聚乳酸溶液;
(6)将步骤(4)得到的镁合金/羟基磷灰石复合材料浸入聚乳酸溶液中,采用溶液浸涂方法在镁合金/羟基磷灰石复合材料表面包覆聚乳酸涂层;
(7)将步骤(6)得到的已包覆聚乳酸涂层的镁合金材料通风放置2-3天,使聚乳酸溶液中的氯仿完全挥发,依次用去离子水和无水乙醇进行清洗,得到镁合金表面包裹有羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤(1)中对镁合金基体进行打磨去除表面氧化层,并超声清洗,具体是采用以下方法:
将镁合金基体切割成大小适中的试样,依次用800#、2000#氧化铝耐水砂纸打磨以去除镁合金表面氧化层,接着依次用去离子水和无水乙醇超声清洗5~30min,并于室温下干燥,备用。
3.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤(2)中对镁合金基体进行酸蚀预处理与中和处理的具体方法如下:将镁合金基体置于磷酸溶液中酸蚀处理,再放入氢氧化钠溶液中中和处理。
4.根据权利要求3所述的一种医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法,其特征在于,所述的磷酸溶液的溶剂为水,磷酸溶液中磷酸的体积百分比为88-92%,酸蚀处理的温度为50-60℃,时间为30-60秒;
所述的氢氧化钠溶液的溶剂为水,氢氧化钠溶液中氢氧化钠的浓度为0.8-1.2M,中和处理时间为1-2min。
5.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的转化液中钙磷摩尔比为1∶1~4∶1,Ca2+浓度为0.01~0.2M,P5+浓度为0.01~0.2M。
6.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤(4)中对水热釜进行加热时,加热温度控制在100~200℃,加热时间控制在1~3小时。
7.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法,其特征在于,步骤(6)中溶液浸涂方法具体步骤如下:
缓慢地将已处理待用的镁合金基体竖直浸入聚乳酸溶液中,静置3-5s后,竖直将其缓慢提拉出聚乳酸溶液,在浸涂过程中避免靠近通风口,以防氯仿挥发过快而在聚乳酸涂层内产生大量气孔。
8.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法,其特征在于,所述的镁合金为ZK60镁合金。
9.根据权利要求1所述的一种医用镁合金表面羟基磷灰石/聚乳酸复合涂层的制备方法,其特征在于,所述的聚乳酸的重均分子量为200万-400万。
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