[发明专利]一种原位萃取与制备木质素复合纳米纤维的方法

权利要求书

1.一种原位萃取与制备木质素复合纳米纤维的方法，其特征在于：它是按照如下的步骤进行的：

（1）以天然木质纤维素为原料；

（2）将天然木质纤维素溶解在离子液体和有机溶剂组成的共混电解质中；

（3）以反溶剂沉淀木质纤维素里的纤维素与半纤维素，分离、浓缩后获得木质素电解质溶液；

（4）在木质素电解质溶液中加入合成聚合物获得木质素-合成聚合物电解质纺丝原液；

（5）通过电纺丝技术，对获得的木质素-合成聚合物电解质纺丝原液进行电纺丝，获得木质素共混纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所用的天然木质纤维素原料为农作物秸秆或木材中的一种或两种以上的混合物；

农作物秸秆为玉米秸秆、麦秆、棉花秆、花生秆中的一种或两种以上；

木材为松木、杨木、桦木中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：天然木质纤维素原料具有如下特征：物理尺寸为0.1-2000微米，含水质量份数0.5%-10%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将天然木质纤维素溶解在离子液体/有机溶剂组成的共混电解质中，其离子液体结构具有如下结构特征：

其中，R₁为甲基，乙基或丙基；R₂为甲基，乙基，丙基或丁基；A为Cl,醋酸根，丙酸根或乳酸根；

所述有机溶剂具有如下特征：有机溶剂是以下溶剂中的一种或两种以上：二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、四乙基脲、N，N-二甲基咪唑啉酮、N,N,二甲基甲酰胺、N,N,-二乙基乙酰胺、吡咯烷酮、2-氮己环酮、ε-己内酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、环丁砜或戊间二烯砜。

5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：混合电解质中，离子液体的摩尔浓度为5%-99%；优选离子液体摩尔浓度为:10%-30%。

6.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于：

天然木质纤维素溶解过程具有如下特征：天然木质纤维素质量浓度范围为5%-30%；溶解温度范围为80℃-180℃;溶解时间范围为10分钟-300分钟；

优选溶解条件为天然木质纤维素质量浓度为10%-15%；溶解温度范围为120℃-160℃;溶解时间范围为60分钟-180分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以反溶剂沉淀木质纤维素里的纤维素与半纤维素，分离、浓缩后获得木质素电解质溶液，其所述的反溶剂是C₁-C₃低级脂肪醇溶剂的一种或两种以上，反溶剂与共混电解质溶液的体积比为0.5:1-10:1。

8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于：分离、浓缩后获得木质素电解质溶液，是通过过滤分离再生的纤维素、半纤维素，获得反溶剂-离子液体电解质木质素溶液，通过蒸发的方法，去掉反溶剂，然后获得木质素离子液体电解质溶液。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在木质素电解质溶液中加入合成聚合物获得木质素-合成聚合物电解质纺丝原液，其中合成聚合物在木质素-合成聚合物组成的中质量浓度范围为1%-80%，优选40%-60%；其中合成聚合物是如下聚合物的一种或两种以上：聚丙烯腈，聚氧乙烯，聚氯乙烯，聚乙烯醇。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过电纺丝技术，对获得的木质素-合成聚合物电解质纺丝原液进行电纺丝，获得木质素共混纳米纤维，其所述的电纺丝技术，具有如下特征：操作电压为10-40KV，纺丝温度为20-80℃，溶液进料速率为30-1000μl/小时，喷丝口直径0.1毫米-1毫米，纺丝极距5-30厘米。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：纺丝过程中所用凝固浴为以下溶剂中的一种或两种以上：水、甲醇、乙醇或丙醇；

获得的木质素共混纳米纤维，具有如下特征：直径20纳米-500纳米，长度：1微米-50微米。