[发明专利]一种还原橄榄绿B染料的制备方法

权利要求书

1.一种还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

a.将3-溴苯绕蒽酮与1-氨基蒽醌溶于有机溶剂中，加入催化剂和缚酸剂，加热至200-220℃温度下缩合反应，除去溶剂，过滤，滤饼水洗至中性后干燥即得蒽醌亚胺；

b.将步骤a制备的蒽醌亚胺在三甘醇碱性水溶液中，于150±2℃温度下反应3-6h，过滤，滤饼水洗至中性后干燥即得产品。

2.根据权利要求1所述的还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的有机溶剂为硝基苯。

3.根据权利要求1所述的还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的催化剂为氧化铜。

4.根据权利要求1所述的还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的缚酸剂为碳酸钠。

5.根据权利要求1所述的还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：所述的三甘醇碱性溶液为含有5-10%质量分数的三甘醇和40-50%质量分数的碱的水溶液，所述的碱为氢氧化钾或氢氧化钠或其两者混合。

6.根据权利要求1至5中任意一项所述的还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中加热步骤分两步进行：先将混合液升温至110-120℃，恒温0.5-2h，然后再升温至200-220℃恒温1.5-3h。

7.根据权利要求1至5中任意一项所述的还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的除去溶剂步骤为将缩合反应后的产物减压蒸馏去除硝基苯，再降温至70-80℃进行0.5-2h打浆。

8.根据权利要求1所述的还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中过滤步骤前将反应产物加水降温至70-80℃，通入氧气氧化1-3h。

9.根据权利要求1至4中任意一项所述的还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的3-溴代苯绕蒽酮、1-氨基蒽醌、催化剂、缚酸剂、有机溶剂的质量比为（60-80）：（45-55）：（2-5）：（20-30）：（450-550）。

10.根据权利要求1或5所述的还原橄榄绿B染料的制备方法，其特征在于：所述步骤b中三甘油碱性溶剂与蒽醌亚胺的质量比为5-10：1。