[发明专利]蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件在审
申请号: | 201410124487.4 | 申请日: | 2014-03-29 |
公开(公告)号: | CN104945441A | 公开(公告)日: | 2015-09-30 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;冯小明 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蓝光有 机电 磷光 材料 金属 配合 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物,其特征在于,该材料的结构选自
其中,R为氢原子,C1~C20的直链或支链烷基,或C1~C20的直链或支链烷氧基,R基团设置在吡啶环的4-或5-位上。
2.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在惰性气体保护下,将结构式为的化合物A和结构式为的化合物B溶于含有催化剂和碱的第一有机溶剂中,在100~135℃温度下进行反应10~15h,待反应停止后,分离提纯反应液,得到结构
的环金属配体;其中,化合物A与化合物B的摩尔比为1:3~1:5,R为氢原子,C1~C20的直链或支链烷基,或C1~C20的直链或支链烷氧基,R基团设置在吡啶环的4-或5-位上。
3.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述化合物A的制备方法如下:
将化合物C,结构式为和化合物D为三水合三氯化铱按照2.2~3:1的摩尔比加入2-乙氧基乙醇水溶液中,加热至100~135℃温度状态下搅拌反应20h~25h,得所述化合物A。
4.根据权利要求3所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述化合物C的制备方法如下:将化合物E,结构式为和化合物F,结构式为按1:1~1:1.2的摩尔投料比溶于四氢呋喃中,在-78℃温度下搅拌反应1~2h,然后加入9-(6’-溴己基)咔唑,待反应体系自然升至室温后继续搅拌反应1h~2h,其中,化合物E在所述有机溶剂中的浓度为0.322~0.5mol/L,得到所述化合物C。
5.根据权利要求4所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述化合物E的制备方法如下:在惰性气体氛围下,将钯催化剂、碱催化剂、摩尔比为1:1~1:1.2的所述化合物G,结构式为所述化合物H,结构式为溶于第二有机溶剂的水溶液中,加热至60~100℃温度状态下搅拌反应10~18h,冷却至室温后,分离提纯,得到所述化合物E。
6.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为碳酸钾或碳酸钠,所述第一有机溶剂为2-乙氧基乙醇或2-甲氧基乙醇,所述化合物B在所述第一有机溶剂中的浓度范围为0.08mol/L~0.12mol/L。
7.根据权利要求3所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述2-乙氧基乙醇水溶液中的2-乙氧基乙醇与水的体积比为3:1;所述化合物D在所述2-乙氧基乙醇水溶液中的浓度范围为0.04~0.067mol/L。
8.根据权利要求5所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂为四(三苯基膦)钯或二(三苯基膦)二氯化钯,所述钯催化剂用量是所述化合物H摩尔量的0.4%~0.6%,所述碱催化剂为碳酸钾或碳酸钠,所述碱催化剂的用量是所述化合物H摩尔量的1.5~2倍,所述第二有机溶剂为四氢呋喃、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺,第二有机溶剂与水的体积比为2:1,所述化合物G在所述第二有机溶剂水溶液中的浓度为0.25~0.33mol/L。
9.根据权利要求8所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,分离提纯的步骤为:用适量三氯甲烷萃取已冷至室温的反应混合液,有机相用无水硫酸镁干燥过夜;过滤得滤液,旋转蒸除溶剂得所述化合物E的粗产物;最终以体积比为0:1~1:18的乙酸乙酯和石油醚混合溶剂为洗脱剂对所述化合物E的粗产物进行硅胶柱色谱分离提纯获得高纯度的所述化合物E。
10.一种有机电致发光器件,包括发光层,其特征在于,所述发光层的材质为主体材料和客体材料的混合物,其中客体材料为如下结构式所示的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物
其中,R为氢原子,C1~C20的直链或支链烷基,或C1~C20的直链或支链烷氧基,R基团设置在吡啶环的4-或5-位上。
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