[发明专利]一种制备颗粒强化金属基纳米复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料制备技术领域，特别涉及一种颗粒强化金属基纳米复合材料的制备方法。

背景技术

由于纳米（<100nm）或超细（100至1000nm）尺寸晶粒以及纳米尺寸颗粒对基体的双重强化，加上强化相本身极高的强度，使得颗粒强化金属基纳米复合材料具有极高的强度，是一类优良的先进结构材料。目前，颗粒强化金属基纳米复合材料均通过粉末冶金方法生产，按照所使用的基体金属/合金粉末的不同特点，这些制备方法可分为两类：

一、机械球磨获得的微米尺寸（几微米至几十微米）的纳米晶基体金属/合金粉末与纳米尺寸强化相颗粒粉末混合物的固结。这种粉末混合物可通过以下几种途径来获得：1）机械球磨微米尺寸的粗晶金属/合金粉末与纳米尺寸强化相颗粒粉末的混合物，将基体金属/合金中的粗晶分解成纳米晶，从而获得纳米晶基体金属/合金粉末与纳米尺寸强化颗粒粉末的混合物；2）在含活泼气体的环境（例如：含氧的混合气体）中机械球磨微米尺寸的粗晶金属/合金粉末，金属/合金与活泼气体的反应产物氧化物被机械球磨原位破碎成纳米尺寸的颗粒，同时机械球磨也将金属/合金中的粗晶分解成纳米晶；3）机械球磨相关的微米尺寸粗晶纯金属粉末的混合物，通过不同金属粉末之间的化学反应获得强化相，这些强化相同时被机械球磨破碎成纳米尺寸的颗粒，同时机械球磨也将金属/合金中的粗晶分解成纳米晶。用上述几种方法获得的粉末混合物通过后续的固结得到块体的颗粒强化金属基纳米复合材料，固结方法包括静态的压应力固结（例如：热等静压、单向压应力的热压固结）、常规塑性变形（例如：挤压）固结、剧烈塑性变形（例如：等通道挤压、高压扭转）固结、放电等离子烧结（又称作电火花烧结、电场辅助烧结、电流辅助烧结等）。

二、纳米或超细尺寸基体金属/合金粉末与纳米尺寸强化相颗粒粉末混合物的固结，固结方法包括剧烈塑性变形（例如：等通道挤压、高压扭转）、静态的压应力固结（例如：热等静压、单向压应力固结）、常规塑性变形（例如：挤压）、放电等离子烧结。这种粉末混合物中的纳米尺寸强化相颗粒除通过固结前外部加入外，还可通过下述途径获得：在含活泼气体的环境中（例如：含氧的混合气体）对纳米或超细尺寸的基体金属/合金粉末进行剧烈塑性变形固结，通过基体金属/合金与活泼气体反应原位生成强化相，同时强化相被剧烈塑性变形破碎成纳米尺寸强化颗粒。

上述的第一类制备颗粒强化金属基纳米复合材料的方法包含用机械球磨将基体金属/合金的粗晶分解成纳米晶的工序，球磨时间长达十几至几十小时，生产周期长、效率低、生产成本高。上述的第二类制备颗粒强化金属基纳米复合材料的方法，当纳米尺寸的强化相颗粒粉末在固结前外部加入时，很难与基体金属/合金粉末混合均匀；通过含活泼气体环境中对纳米或超细尺寸基体金属/合金粉末进行剧烈塑性变形固结时原位生成并破碎的强化相颗粒，尽管能均匀分布在基体中，但剧烈塑性变形方法很难生产大尺寸可以作为结构件使用的材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生产周期短、生产效率高、容易实现大规模工业化生产的制备颗粒强化金属基纳米复合材料的方法。本发明主要是用放电等离子烧结对带有表面氧化膜的纳米或超细尺寸的金属/合金粉末进行固结，制备可作为结构件使用的颗粒强化金属基纳米复合材料。

本发明的制备方法如下：

1、对金属/合金粉末进行氧化：将尺寸为50-1000nm的金属/合金粉末放于室温下将其暴露在空气中10–100小时，或在含氧量体积分数为1至10%的混合气体中、50至300℃温度下保持1–10小时，在粉末表面生成一层氧化膜。

所述金属/合金粉末包括但不限于以下金属及其合金的粉末：铝、铁、铜、镍等，其特点是它们的表面可生成氧化物。

2、进行放电等离子烧结：将步骤1经表面预氧化的粉末放入石墨模具中，对模具中的粉末施加30–50MPa的压力，然后以每分钟150-200℃的升温速度将粉末加热到高于0.9倍金属/合金熔点（用绝对温度表示），在此温度下保温5–30分钟，随炉冷却至100–150℃后取出。

3、塑性变形：塑性变形在0.65–0.85倍金属/合金熔点（用绝对温度表示）的温度下进行，采用轧制、锻造和挤压进行变形，采用轧制和锻造进行变形时，通过多道次的变形达到50%至70%的厚度压下量，每道次厚度压下量控制在5–15%，每道次热轧、热锻前将材料加热后保温5–10分钟；采用挤压进行变形时，面积压缩比为9–36。

本发明与现有技术相比具有如下优点：