[发明专利]四（二乙氨基）锆的合成方法

权利要求书

1.四（二乙氨基）锆的合成方法，其特征在于合成步骤为：

（1）在惰性气氛下，按照每100克二乙胺中加入100～300毫升烷烃溶剂的比例，向三口瓶内加入二乙胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，并将反应瓶置于-20～-80℃之间，按照二乙胺:正丁基锂为1.2:1～2:1的摩尔比例，向反应瓶中滴加的正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；

（2）按四氯化锆:二乙胺为1:5～1:8的摩尔比例，将固体四氯化锆加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在-20℃到40℃之间，在加完四氯化锆后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24–72小时；

（3）反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂完全除去后，减压蒸馏，收集120℃/0.5mmHg的馏份，即为四（二乙氨基）锆化合物。

2.根据权利要求1所述的四（二乙氨基）锆的合成方法，其特征在于在惰性气氛下，将220克二乙胺和400毫升正己烷加入到2000 mL三口瓶内，将反应温度置于-20 ～ -80℃之间，机械搅拌；向反应瓶中滴加2.5 mol/L的正丁基锂的正己烷溶液800 mL，滴加完毕后搅拌16个小时；将116.6克四氯化锆加入到上述反应体系中，保持反应体系温度在-20℃到40℃之间;在加完四氯化锆后,将反应体系在惰性气氛下机械搅拌48个小时；反应结束后，过滤除去氯化锂盐，滤液常压蒸馏除去正己烷，待溶剂正己烷除尽后，减压蒸馏，收集120℃/0.5mmHg的馏份，即为四（二乙氨基）锆的化合物。

3.根据权利要求1所述的四（二乙氨基）锆的合成方法，其特征在于所述烷烃溶剂为正己烷。