[发明专利]一种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑制备方法

权利要求书

1.一种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，包括步骤如下：

（1）在溶剂中，将N-甲酰基-2-氨基丙酸酯、酸性催化剂按摩尔比1：0.01～0.1混合，升温至65～150℃，回流反应8～15小时，得4,5二氢-4-甲基噁唑-5-酮（Ⅱ）；

所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷之一或组合；

所述酸性催化剂为浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或甲基磺酸；

（2）制得的4,5-二氢-4-甲基噁唑-5-酮（Ⅱ）不经分离，直接加入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯，和碱性催化剂，回流温度下反应4～9小时，降温、过滤除去无机盐；蒸馏或精馏得到4-甲基-5-烷氧基噁唑；

所述的碱性催化剂与N-甲酰基-2-氨基丙酸酯的摩尔比为0.02～0.25：1；

所述碳酸二酯、碱性催化剂的摩尔比为1.2～3.0：0.02～0.3；

所述的碱性催化剂为甲醇钠甲醇溶液、固体甲醇钠、乙醇钠乙醇溶液或固体乙醇钠。

2.如权利要求1所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，其特征在于步骤（1）中，所述N-甲酰基-2-氨基丙酸酯选自N-甲酰基氨基丙酸甲酯或N-甲酰基-2-氨基丙酸乙酯。

3.如权利要求1所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，其特征在于步骤（1）的酸性催化剂浓硫酸的浓度为90-98%质量百分比。

4.如权利要求1所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，其特征在于步骤（1）的反应温度为70～140℃；优选反应温度为110℃。

5.如权利要求1所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的碱性催化剂为浓度20-30wt%的甲醇钠甲醇溶液、固体甲醇钠或浓度20-30wt%的乙醇钠乙醇溶液。

6.如权利要求1所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的反应温度为65～140℃；优选90～95℃。

7.如权利要求1所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的蒸馏是常压蒸馏和/或减压蒸馏；其中减压蒸馏是在100～155℃、-0.098～-0.1MPa条件下进行。

8.如权利要求1所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，其特征在于步骤（2）蒸馏后得到的4-甲基-5-烷氧基噁唑不经精馏直接用于维生素B₆的合成。

9.如权利要求1所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，其特征在于向反应器中加入29.0克N-甲酰基-2-氨基丙酸乙酯，1.72克对甲基苯磺酸和300克甲苯，升温至110℃回流反应6小时；冷却至50℃，加入59.0克碳酸二乙酯和7.6克27%的乙醇钠乙醇溶液，90～95℃反应5小时，冷却至常温，过滤除去无机盐，滤饼用10克甲苯洗涤，合并滤液，常压蒸馏回收溶剂和碳酸二乙酯后，再于110～155℃、-0.098MPa条件下减压蒸馏，得到4-甲基-5-乙氧基噁唑产品23.1g，纯度99.6%（GC）。

10.如权利要求1所述的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法，其特征在于向反应器中加入26.2克N-甲酰基-2-氨基丙酸甲酯，1.72克对甲基苯磺酸和300克甲苯，升温至110℃回流反应6小时；冷却至50℃，加入45.0克碳酸二甲酯和6.0克27%的甲醇钠甲醇溶液，90～92℃反应5小时，冷却至常温，过滤除去无机盐，滤饼用10克甲苯洗涤，合并滤液，常压蒸馏回收溶剂和碳酸二甲酯后，于100～150℃、-0.098MPa条件下减压蒸馏得到产品20.6g，纯度99.1%（GC）。