[发明专利]一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的分析检测领域，具体地说涉及一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法。

背景技术

目前，随着水晶玻璃制品的流行，市场上水晶玻璃产品已经逐渐向市场各层次各领域渗透，由一开始的陈列品向首饰、时装和鞋帽的装饰品等各方面转移。但是由于水晶玻璃中含有铅，这引起了消费者对其安全性的质疑。铅元素是潜在的有毒致癌物质，铅中毒被称为“隐形杀手”，是一种慢性发展的过程，随着铅在人体内逐渐积累，慢慢会危害到体格生长和智力发育，而且铅一旦进入人体，就不容易排出体外，因此测定水晶玻璃制品中铅含量对使用者的身体健康具有重要的意义。

为了检测水晶玻璃制品中的铅含量，需要将掺杂在水晶玻璃骨架结构中的铅元素尽可能最大限度地释放出来，因此需要对水晶玻璃制品进行消解处理，并且消解的过程对最终检测结果的精确性具有重要影响。

传统的开放式加酸加热的消解方法实施过程耗时长，需要不断补充酸，并且消解过程不断地挥发出有害气体，不但操作十分地不便，同时也影响测定的准确性。

微波消解技术用于食品消解较多，但用于水晶玻璃的消解尚未有过报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种耗时短、消解彻底、环境环保的水晶玻璃的消解方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种水晶玻璃的消解方法，包括以下步骤：

（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；

（2）将步骤（1）称取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐内，在水晶玻璃中加入氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为3—5:1.5—2.5:1，加入量为每0.5g水晶玻璃加入10—14mL微波酸消解体系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，将聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解仪内进行微波消解，并设定反应依次在5atm下保持8—12min，10atm下保持8—12min，15atm下保持12—18min，18atm下保持12—18min，反应后得混合物Ⅰ；

（3）将步骤（2）所得的混合物Ⅰ冷却至常温后转移至铂金坩埚内，在上述混合物Ⅰ中加入硝酸和高氯酸组成的酸消解体系，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:1.5—2.5，加入量为每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解体系，然后对铂金坩埚进行加热，以对水晶玻璃进行第二次消解，待铂金坩埚内有大量的白烟生成时停止加热即可。

所述氢氟酸、双氧水、高氯酸均为原液，硝酸为体积比1:1的硝酸。

所述氢氟酸、硝酸和双氧水组成的微波酸消解体系可以预先按配比配制好后使用，也可以在使用时按配比分别加入。

所述硝酸和高氯酸组成的酸消解体系可以预先按配比配制好后使用，也可以在使用时按配比分别加入。

所述常温叫一般温度或者室温，即25℃左右。

本发明所述水晶玻璃是指含铅量很低的人造水晶玻璃，其主要成分为二氧化硅。

优选的，所述微波酸消解体系中氢氟酸、硝酸和双氧水的体积配比为4:2:1，所述酸消解体系中硝酸和高氯酸的体积配比为1:2。

本发明提供的水晶玻璃的消解方法的优点为：1.水晶玻璃消解过程耗时短，密闭反应和微波加热这两个特点，决定了本发明具有消解完全、快速的优点，使用本发明水晶玻璃消解方法进行消解耗时不超过2个小时；2.消解彻底，通过微波进行第一次消解、然后在敞开体系下进行第二次消解，二次敞开消解主要是把未反应的氢氟酸蒸发掉，以免多余的氢氟酸会影响到后续检测，同时还可以继续消解残余的矿渣，这样可以最大限度地将铅元素释放出来。3.工艺环保，本发明样品使用量少，无有害气体挥发，避免了环境污染。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种耗时短、环境环保、测定精度高的水晶玻璃铅含量的测定方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种水晶玻璃铅含量的测定方法，包括以下步骤：

（1）将水晶玻璃磨成粉末状，然后称取粉末状的水晶玻璃待用；