[发明专利]一种3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成方法有效
| 申请号： | 201410126951.3 | 申请日： | 2014-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN103896822A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 邹从伟;戴久坤;周芬;沈永刚 | 申请（专利权）人： | 仪征市海帆化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222 | 代理人： | 王玉霞 |
| 地址： | 211400 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧代双邻苯 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
1.一种3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成方法，3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的分子结构式为：
其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：
①4-羟基邻苯二甲酰亚胺与甲醇钾在非质子强极性溶剂中于搅拌条件下发生反应生成酚钾盐和甲醇，反应温度为室温，反应时间为0.5-2小时；
②步骤①得到的酚钾盐与3-硝基邻苯二甲酰亚胺在相转移催化剂存在下反应生成3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺，反应温度60℃-100℃，反应时间3-5小时；
所述合成方法的化学反应式如下：
2.根据权利要求1所述的3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述非质子强极性溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺、环丁砜、二甲基亚砜或六甲基磷酰三胺。
3.根据权利要求1所述的3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂为三乙基苄基氯化铵或四丁基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述合成方法在一个反应器中分步进行。
5.根据权利要求1所述的3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述4-羟基邻苯二甲酰亚胺、甲醇钾、3-硝基邻苯二甲酰亚胺摩尔比为1.00：（1.00-1.05）：(1.1-1.2)。
6.根据权利要求1所述的3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述非质子强极性溶剂与4-羟基邻苯二甲酰亚胺的质量比为(10.0-15.0)/1。
7.根据权利要求1所述的3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述相转移催化剂的用量为所述4-羟基邻苯二甲酰亚胺质量的2%-3%。
8.根据权利要求1所述的3,4’-氧代双邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，所述反应生成酚钾盐和甲醇后，将反应体系升温至150℃，以蒸出反应体系内所有生成的甲醇。
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