[发明专利]一种以脱酸副产物为原料制备富含EPA和/或DHA乙酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种鱼油脱酸副产物制备富含EPA和/或DHA乙酯的方法，尤其指一种鱼油脱酸副产物经分子蒸馏提纯后制备富含EPA和/或DHA乙酯的方法。

背景技术

分子蒸馏在食用油脂精炼中的应用已逐渐多元化，目前在工程上已经实现了采用分子蒸馏进行脱酸、脱色、脱臭、分提等，特别在脱酸领域的应用已十分成熟。鱼油传统脱酸采用化学碱炼，除产生皂脚和一定污水之外，还易造成中性油损失。分子蒸馏工业化脱酸技术，在运行成本上，只需投入电力，大大降低了能耗，杜绝了排污，同时不会导致中性油损失，已被现今多数高新科技企业所接受，纳入油脂精炼、营养物质提纯和单体制备等方面的应用，部分已实现连续化生产。

目前市场上存在的富含EPA和/或DHA乙酯含量的鱼油保健品，一是以鱼油为原料，通过将毛鱼油脱胶、脱酸、脱色、乙酯化后再提纯而得到，二是以脂肪酸为原料，对鱼油皂化、酸化、乙酯化后再提纯而得到。以鱼油为原料时，其中脱酸工段主要由分子蒸馏、薄膜蒸发、精馏等新物理技术代替传统的碱炼脱酸工艺，而新技术脱酸后产生的副产物——游离脂肪酸混合物，仍含有15%～35%的EPA和/或DHA，未加以有效利用，造成了宝贵资源的浪费；以脂肪酸为原料时，传统工艺是先通过酯化再经分子蒸馏等技术提纯，且所用催化剂多为浓硫酸，不适合于用于食品级产品。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有以脱酸副产物为原料制备富含EPA和/或DHA乙酯的方法中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是以物理脱酸后的混合脂肪酸为原料，直接进行提纯，再以对甲苯磺酸为催化剂进行酯化，所得产品如有需要可再通过分子蒸馏纯化，以实现资源的高效利用，同时所述工艺也可以实现工程化生产。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种以脱酸副产物为原料制备富含EPA和/或DHA乙酯的方法，包括，以鱼油分子蒸馏脱酸后所得的副产物游离脂肪酸混合物为原料，通过二级分子蒸馏提纯其中的EPA和/或DHA的步骤；通过乙酯化反应制备脂肪酸乙酯的步骤；以及，将所述脂肪酸乙酯通过分子蒸馏纯化，得到高EPA和/或DHA含量的鱼油乙酯产品的步骤；其中，所述二级分子蒸馏提纯中包括，第一级分子蒸馏提纯，其蒸发面温度100～120℃，冷凝面温度10～30℃，进料保温温度40～55℃，挂膜转速200～250r/min，进料速率2～5mL/min，绝对压力10～20Pa；第二级分子蒸馏提纯，其蒸发面温度130～150℃，冷凝面温度10～30℃，进料保温温度40～55℃，挂膜转速200～250r/min，进料速率2～5mL/min，绝对压力1～10Pa；所述乙酯化反应制备脂肪酸乙酯，是在催化剂对甲基苯磺酸的作用下，将提纯后的脂肪酸混合物与无水乙醇所发生的反应，反应温度为60～75℃，反应时间为1.5～3小时，所述的催化剂对甲基苯磺酸添加量为物料脂肪酸混合物质量的3%～10%，且将催化剂对甲基苯磺酸充分溶于乙醇后添加；所述脂肪酸乙酯经水洗除杂、干燥后通过分子蒸馏纯化，其蒸发面温度140～160℃，冷凝面温度10～30℃，进料保温温度40～55℃，挂膜转速200～250r/min，进料速率2～5mL/min，绝对压力0.1～5Pa。

作为本发明所述以脱酸副产物为原料制备富含EPA和/或DHA乙酯的方法的一种优选方案，其中：所述鱼油分子蒸馏脱酸后所得的副产物，为鱼油经物理精炼工艺脱酸后得到的游离脂肪酸混合物，其EPA和/或DHA为15%～35%。

作为本发明所述以脱酸副产物为原料制备富含EPA和/或DHA乙酯的方法的一种优选方案，其中：所述的无水乙醇添加量为提纯后的脂肪酸混合物质量的90%～120%。

本发明利用鱼油物理脱酸产生的副产物游离脂肪，经二级分子蒸馏提纯其中的EPA和/或DHA，所得EPA和/或DHA乙酯以对甲基苯磺酸为催化剂进行乙酯化反应，再通过纯化得到富含EPA和/或DHA含量的鱼油乙酯产品。该方法适合工业化连续生产，且充分利用了鱼油精炼副产物资源。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。