[发明专利]单分散磁性二氧化硅复合微球及其制备工艺

权利要求书

1.一种单分散磁性二氧化硅复合微球，其特征在于：含Fe₃O₄、Co₃O₄、CoFe₂O₄或MnFe₂O₄磁性粒子的核壳结构的二氧化硅复合微球；

其中，所述单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，具体步骤为：

1)对新鲜收集的蓝藻进行前期处理；2)将处理好的蓝藻加入到Fe²⁺或Co²⁺或Mn²⁺与Fe³⁺或Co³⁺盐混合溶液中，低速搅拌，在20～50℃进行第一阶段渗透24～48h；3)将第一阶段渗透好的蓝藻用双蒸水洗涤三次，离心后加入到碱性醇水溶液中，低速搅拌，在20～50℃下进行第二阶段渗透30～48h，得内部包含有磁性粒子的蓝藻；4)将第二阶段处理好的蓝藻用双蒸水洗涤三次，离心后加入到正硅酸酯类的醇溶液中，低速搅拌，在20～50℃下进行第三阶段渗透30～48h；5)将4)中的反应物放在烘箱中，在60～100℃下干燥，保持1～2h，再在马弗炉中程控焙烧，即得到单分散磁性二氧化硅复合微球；

所述的Fe²⁺或Co²⁺或Mn²⁺与Fe³⁺或Co³⁺盐混合溶液中二价金属离子与三价金属离子的摩尔比为1:2。

2.如权利要求1所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于：具体步骤为1)对新鲜收集的蓝藻进行前期处理；2)将处理好的蓝藻加入到Fe²⁺或Co²⁺或Mn²⁺与Fe³⁺或Co³⁺盐混合溶液中，低速搅拌，在20～50℃进行第一阶段渗透24～48h；3)将第一阶段渗透好的蓝藻用双蒸水洗涤三次，离心后加入到碱性醇水溶液中，低速搅拌，在20～50℃下进行第二阶段渗透30～48h，得内部包含有磁性粒子的蓝藻；4)将第二阶段处理好的蓝藻用双蒸水洗涤三次，离心后加入到正硅酸酯类的醇溶液中，低速搅拌，在20～50℃下进行第三阶段渗透30～48h；5)将4)中的反应物放在烘箱中，在60～100℃下干燥，保持1～2h，再在马弗炉中程控焙烧，即得到单分散磁性二氧化硅复合微球。

3.如权利要求1所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球，其特征在于：所述的蓝藻为集胞藻、微囊藻、色球藻、囊球藻、锲形藻和腔球藻。

4.如权利要求2所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于：所述的碱性醇水溶液为醇类、氨水和双蒸水的混合溶液，混合液中醇类所占总体积的10％～60％，双蒸水所占总体积的20％～60％，氨水所占总体积的5％～30％；所述的正硅酸酯类的醇溶液，其中正硅酸酯类所占总体积的10％～50％，醇类所占总体积的50％～90％。

5.如权利要求2所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于：所述的碱性醇水溶液中醇类为一元醇、多元醇或聚合物醇类。

6.如权利要求5所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于：所述的醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丁二醇、聚醚多元醇P123、聚乙二醇中的一种或两种的混合物。

7.如权利要求2所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于：所述的正硅酸酯类的醇溶液中的正硅酸酯类化合物为正硅酸乙酯和正硅酸甲酯的一种。

8.如权利要求2所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于：所述的正硅酸酯类的醇溶液中的醇类为一元醇、多元醇或聚合物醇类。

9.如权利要求8所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于：所述的醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丁二醇、聚醚多元醇P123、聚乙二醇中的一种或两种的混合物。

10.如权利要求2所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤5)中在马弗炉中焙烧的温度为300～600℃，除去单分散磁性二氧化硅复合微球中的蓝藻模板。

11.如权利要求2所述的一种单分散磁性二氧化硅复合微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤5)中所制备的单分散磁性二氧化硅复合微球的粒径为1～1.5μm。