[发明专利]羧酸盐三元共聚物分散剂及其制备工艺无效
申请号: | 201410128081.3 | 申请日: | 2014-04-01 |
公开(公告)号: | CN104971661A | 公开(公告)日: | 2015-10-14 |
发明(设计)人: | 任天瑞;关策;张雷;张腾;卢翼君 | 申请(专利权)人: | 上海是大高分子材料有限公司 |
主分类号: | B01F17/52 | 分类号: | B01F17/52;C08F212/08;C08F222/02;C08F222/08;C09C1/02;C09C1/40;C09C3/10;A01N25/30 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧酸 三元 共聚物 分散剂 及其 制备 工艺 | ||
技术领域
本发明属于新型共聚物分散剂的合成技术,具体的说是一种羧酸盐类三元共聚物分散剂及其制备工艺。
背景技术
分散剂于被分散物质有着分散、稳定的作用,在很多行业如颜料、染料、水溶液煤浆、农药等都有着广泛的应用。传统小分子分散剂有着明显的缺点:在颗粒表面吸附不牢固,容易解离致使固体颗粒重新聚集或沉淀。羧酸盐类共聚物分散剂可通过空间位阻作用及静电斥力作用使体系稳定,相对小分子分散剂来讲,具有更好的分散效果与稳定效果;与传统的木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物分散剂相比,羧酸盐类共聚物分散剂可显著降低体系的粘度,并且对分散体系的离子和温度无响应性。此类羧酸盐共聚物用作分散剂时分子量较低,一般在几千到几万之间,分子量的大小对分散剂的分散能力起决定性作用。由于制备此类共聚物所用单体的聚合活性均比较高,所以对三元共聚聚合物分子量的控制成为此类分散剂制备的关键技术。
本发明人所在课题组在聚合物分子量控制方面已经做了大量的工作,获得了显著的成就。如CN201110055926.7(甲基丙烯酸-苯乙烯-丙烯酸羟丙酯三元共聚物分散剂)、ZL200810201806.1(苯乙烯-苯乙烯磺酸钠-丙烯酸羟丙酯三元共聚物分散剂)、CN201110440854.8(甲基丙烯酸-苯乙烯-马来酸酐三元共聚物分散剂)、CN201110440872.6(甲基丙烯酸-苯乙烯二元共聚物分散剂)。本技术领域内控制聚合物分子量大小的方法有:在混合溶剂如水-异丙醇中进行聚合以达到控制聚合物分子量的目的,专利文献 US4301226;使用分子量调节剂如金属盐等,专利文献:CN1085570;使用链转移剂如巯基化合物等控制聚合物分子量,专利文献:EP1304314等等。这些方法都有着如产物中包含刺激性气味的物质,污染环境,后处理困难复杂,生产成本昂贵等不足。
现有技术存在缺陷:羧酸盐类共聚物分散剂的市场需求越来越大,但是这类分散剂的合成工艺还存在着分子量大小难以控制、体系粘度较高、分散效果对某些物质不理想等一时无法克服的技术问题。所以发明一种具有优良分散性能、制备成本低、环境友好的羧酸盐类三元共聚物分散剂及其制备工艺是十分重要的。
发明内容
本发明的目的是制备一种分子量较易控制、体系粘度较低、被分散物质广泛、环境友好、制备成本低的羧酸盐类三元共聚物分散剂及其制备工艺。
其所用单体配比如下:
苯乙烯 10~20份
衣康酸 30~50份
顺丁烯二酸酐 20~30份
所述羧酸盐类三元共聚物分散剂的合成路线如下所示:
本发明的制备工艺步骤如下:
a) 在反应瓶中加入定量的双蒸水和定量的甲醇配成一定比例的溶液,搅拌、加热至70~90℃;
b) 在步骤a所得的溶液中,同时滴加苯乙烯、衣康酸同系物、顺丁烯二酸酐和引发剂溶液,在1~5小时内滴加完毕,保温反应2~10小时;
c) 将步骤b所得溶液搅拌、冷却至室温,用碱中和体系中的羧酸基团,加入碱量为羧基摩尔数的50~100 %;
所述引发剂为过硫酸铵、过氧化氢、过硫酸钾中的一种,用量为单体总质量的4~16 %。
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液、三乙胺、三乙醇胺中的一种或两种,中和量为羧基摩尔数的50~100 %。
本发明的要点在于:以苯乙烯、衣康酸同系物和顺丁烯二酸酐为主要原料,以引发剂、碱为辅助原料,在60~90℃条件下反应,然后冷却、用碱中和,制得目标分散剂溶液;分散剂溶液的固含量为20~50 %。
由于本发明产品能够促进硫酸钡、氧化铝、碳酸钙、二氧化钛等无机粉体在环氧树脂等塑料中的分散,所以可在制备塑料中做为分散剂使用。本发明产品还可以在农药WDG与SC中做分散剂应用,如:80%烯酰吗啉WDG、5%甲维盐WDG、75%苯磺隆WDG、430g/L吡虫啉SC等农药剂型的分散。
经广泛查阅国内外专利文献和公开出版物,未见有与本发明技术方案相同的技术方案。本发明具有创造性、新颖性。本发明在无机粉体、颜料、涂料和农药等领域应用,具有广泛的实用性。
本发明的优点是:
1.制备工艺简单,可操作性强,生产周期短,可连续规模化生产;
2.工艺成熟,产品质量稳定,容易控制,制备过程绿色友好,对环境无污染;
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