[发明专利]制备丙二酸酯的绿色清洁工艺无效
申请号: | 201410128303.1 | 申请日: | 2014-03-31 |
公开(公告)号: | CN103936588A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 张辰亮;程丽华;彭艳丽;郭翠红;董津;陈银霞;张朝纯;李燕;姚立国;张海燕 | 申请(专利权)人: | 河北诚信有限责任公司 |
主分类号: | C07C69/38 | 分类号: | C07C69/38;C07C67/22;C07C67/08 |
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地址: | 051130 河北省石家*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 丙二酸酯 绿色 清洁 工艺 | ||
1.制备丙二酸酯的工艺,涉及的丙二酸酯用下述通式表示为:
式中R是C1~10烷基,同时ROH的醇类制备氯化氢醇溶剂,其特征在于步骤如下:
(1)酯化反应工序
把水份含量≤5%的氰乙酸和相应的醇加入反应系统,控制温度在10℃~80℃,再将定量的氯化氢气体或氯化氢醇溶液加入到混合液中,接着在此温度下保持1~4h;而后使料液缓慢升温至70℃~200℃反应1~3h,酯化完毕;
(2)脱醇除盐工序
把上述酯化完毕的料液降温到20℃~50℃,用氨水中和至Ph值6~7,后常减压脱醇,而后降温到20℃~50℃,过滤除盐,并用同样的醇洗盐,洗盐醇套入下批脱醇工序,得到外观白色,氮含量大于25%的工业氯化铵;
(3)后处理工序
滤液用定量一次水洗涤一次,静置分水后得到粗酯,粗酯经过减压精馏,即得到醇和丙二酸酯,醇可直接套用于酯化或洗盐步骤;分出的水集中蒸发处理提出工业氯化铵,与酯化盐一同销售。
2.根据权利要求1所述制备丙二酸酯的绿色清洁工艺,其特征是所述醇包括但不限于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、己醇、辛醇等。
3.根据权利要求1所述制备丙二酸酯的绿色清洁工艺,其特征是氯化氢气体可以是直接合成的,或是涉氯合成工业(氯乙酸或氯化苄等)的副产氯化氢尾气;氯化氢醇溶液是用降膜反应器吸收经过干燥的氯化氢气体得来。
4.根据权利要求1所述制备丙二酸酯的绿色清洁工艺,其特征是反应原料摩尔比优选:氰乙酸:氯化氢:醇=1∶1.1~2.0∶2.5~3.5。
5.根据权利要求1所述制备丙二酸酯的绿色清洁工艺,其特征是加入氯化氢气体或其醇溶液的温度优选30℃~70℃,保温反应优选2~4h;高温反应温度优选70℃~120℃,保温反应优选2~3h。
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