[发明专利]氯化亚砜差压热耦合精馏方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体是涉及氯化亚砜差压热耦合精馏方法及设备。

背景技术

氯化亚砜在常温常压下为无色或者淡黄色有刺激性气味的液体，在沸点（78.8℃）以上就会有少量分解，140℃时分解速率较快，500℃时完全分解，分解产物有二氧化硫、氯气、二氯化硫和一氯化硫，由于其具有较强的氯化和酰氯化能力，是一种重要的化工中间体，广泛的应用于农业、医药、染料等传统行业。此外，氯化亚砜的应用范围也在不断扩大，下游领域逐渐增多，已被应用于三氯蔗糖的制备等食品添加剂行业和锂电池的生产等新能源行业。由于我国是一个农业大国，又是一个人口大国，农药和医药方面对氯化亚砜的需求量很大，而且氯化亚砜的应用领域逐渐增多，因此其在中国的市场前景十分广阔。

随着氯化亚砜下游产品的增多，各行业对氯化亚砜的纯度要求也在提高。目前精馏是提纯氯化亚砜的最主要方法，精馏技术成熟、可靠、有效，精馏耦合反应可以获得高纯度的氯化亚砜产品，但是精馏是一种高能耗、高设备投资的操作单元，同时由于氯化亚砜中的杂质沸点与其沸点较接近，因此精馏分离需要较多的理论板数和较大的回流比，这就意味着较高的能耗和设备投资。那么如何采用技术手段降低氯化亚砜在提纯过程中能耗是目前亟需解决的一个技术难题。就目前而言，国内外都没有关于氯化亚砜精馏系统节能工艺的专利，而且几乎所有厂家都使用的原始的精馏方法，能耗较高，不符合国家节能减排的需求。本发明专利利用差压热耦合精馏技术，有效的降低了精馏系统的能耗，节省能耗达50%之多。

发明内容

本发明的目地是提供一种氯化亚砜提纯的节能工艺，采用差压热耦合技术使高压塔和低压塔热量实现耦合，降低了精馏能耗。

进入精馏工序的粗品氯化亚砜主要组成物质和其沸点如表1所示。

表1粗品氯化亚砜主要组成物质和其沸点

进入精馏工段处理的物料主要由二氯化硫、氯化砜、氯化亚砜和一氯化硫四种物质组成。在精馏过程中氯化亚砜有可能会发生少量的分解又会再生出二氯化硫，而二氯化硫的存在会严重影响产品的颜色。为了降低氯化亚砜的分解我们采用先脱重再脱轻的间接序列分离氯化亚砜，同时对脱轻塔减压操作，减少氯化亚砜的分解，并基于节能考虑将脱重塔塔顶物料和脱轻塔塔底物料实现热量耦合，很大程度上节省了能量的消耗，节能效果达50%以上。

本发明所涉及的主要设备有：塔底有再沸器（5）的脱重塔（2）、塔顶有冷凝器（20）的脱轻塔（18），脱重塔（2）和脱轻塔（18）之间设置有冷凝再沸器（10）、辅助冷凝器（12）和转化反应器（16），脱重塔（2）塔顶的汽相物料采出分为两部分：一部分连接到冷凝再沸器（10）加热介质入口，加热介质出口连接到辅助冷凝器（12），然后再返回到脱重塔（2）塔顶，脱轻塔塔底的液相物料出口连接到冷凝再沸器（10）受热介质入口，受热介质出口再返回脱轻塔（18）塔底；另一部分连接到转化反应器（16），进行二氯化硫转化为一氯化硫的反应，反应后的物料气相进入脱轻塔（18）。

本发明脱重塔采用常压或者微正压操作，脱轻塔采用减压操作，减压可以避免氯化亚砜的分解反应。差压热耦合技术就是利用脱重塔塔顶的蒸汽加热脱轻塔塔底的物料，实现这一过程的换热器既是脱重塔的冷凝器，又是脱轻塔的再沸器，从而实现了降低能耗和设备投资。脱重塔和脱轻塔之间配备有装有硫磺的反应器，将轻组分二氯化硫转化为重组分一氯化硫。

本发明的工艺流程详述如下：