[发明专利]一种超亲水及水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410129092.3 申请日: 2014-03-31
公开(公告)号: CN103893999A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 涂伟萍;袁腾;陈卓;周显宏;王锋 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: B01D17/022 分类号: B01D17/022
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 蔡茂略
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 超亲水 水下 超疏油 油水 分离 网膜 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超亲水及水下超疏油的油水分离网膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

1)将100‐300目的织物丝网超声清洗,常温晾干;

2)种子乳液的制备:以质量份数计,将50‐100份去离子水和0.0126‐0.0252份乳化剂搅拌混合,升温至85‐90℃,然后加入0.2‐0.4份引发剂、0.225‐0.45份羧基单体和2.2‐4.4份苯乙烯混合物,搅拌均匀,反应1‐1.5h后保温,得种子乳液;

3)核乳胶粒的制备:以质量份数计,将100‐120份去离子水、100‐122份苯乙烯和3‐6份链转移剂搅拌加热升温至85‐90℃,1h内缓慢加入所述种子乳液中;

4)核‐壳聚合物乳胶粒微球的制备:以质量份数计,在含有所述核乳胶粒溶液中,加入100‐120份去离子水和0.8‐1.056份引发剂组成的混合液,1‐1.5h内加入50‐60份去离子水、3‐5份乳化剂、80‐100份苯乙烯和19‐22份交联剂,反应2‐2.5h后滴加2‐5份羧基单体,继续搅拌并保温1‐1.5h,后滴加中和剂100%中和,得核‐壳聚合物乳胶粒微球;

5)采用溶胶‐凝胶法,以四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷或四乙氧基钛为原料,以醇类物质和水按质量比1:5‐5:1配制成共溶剂,将原料与共溶剂按质量比1:1‐1:5混合于20‐80℃恒温水浴、搅拌,5‐10min后,滴加催化剂,保温4‐5h,即得到纳米溶胶;所述醇类物质为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇和异丁醇中的一种或多种;所述催化剂为盐酸、硝酸、硼酸、硫酸、氨水、碳酸氢钠或氢氧化钠;

6)将步骤4)中的核‐壳乳胶粒和步骤5)中的纳米溶胶按质量比1:9‐9:1的比例配制成浓度为1‐99%的混合溶液,超声分散均匀;

7)将步骤(1)中得到的丝网浸入步骤6)中的混合溶液中,浸泡5‐20min后将其垂直提拉起,或者采用高压喷枪直接喷涂,将浸泡或喷涂后的丝网挂在恒温真空烘箱中保持温度在100‐200℃烘干;得超亲水及水下超疏油的油水分离网膜;

所述羧基单体为丙烯酸或甲基丙烯酸;所述中和剂为三乙胺或N、N二甲基乙醇胺;所述乳化剂为SDBS或DNS‐458,所述链转移剂为十二硫醇或巯基乙醇;所述引发剂为过硫酸钠;所述交联剂为DVB。

2.根据权利要求1所述的超亲水及水下超疏油的油水分离网膜的制备方法,其特征在于:所述核‐壳聚合物乳胶粒微球以苯乙烯为主体,粒径分布在100‐500nm之间,微球表面富含羧基盐;所述纳米溶胶中的纳米粒子粒径控制在10‐500nm,纳米粒子质量含量为20‐35%。

3.根据权利要求1所述的超亲水及水下超疏油的油水分离网膜的制备方法,其特征在于:所述织物丝网为不锈钢丝网、铜丝网、铝丝网,尼龙丝网、维纶丝网、芳纶丝网、涤纶丝网或睛纶纤维织物网。

4.根据权利要求1所述的超亲水及水下超疏油的油水分离网膜的制备方法,其特征在于:所述超声清洗的超声频率为20‐40KHz,功率范围为100‐150W;所述超声分散的超声频率为20‐40KHz,功率范围为300‐500W。

5.根据权利要求1所述的超亲水及水下超疏油的油水分离网膜的制备方法,其特征在于:所述超声清洗为先用清水超声清洗干净,然后用无水乙醇或丙酮超声清洗,再用蒸馏水超声清洗干净。

6.根据权利要求1所述的超亲水及水下超疏油的油水分离网膜的制备方法,其特征在于:所述滴加催化的速度为1‐10ml/min。

7.根据权利要求1所述的超亲水及水下超疏油的油水分离网膜的制备方法,其特征在于:所述混合液在75min内加入50%,剩余的在225min内滴加完。

8.超亲水及水下超疏油的油水分离网膜,其特征在于,其由权利要求1‐7任一项所述制备方法制得;所述油水分离网膜是在100‐300目的织物丝网上包覆有微米厚度的掺杂有无机纳米粒子的亲水聚合物包覆层,同时在包覆层上呈多层次均匀分布着微米尺度的球形突起,在微米尺度突起之上和微米突起间隔里均匀分布着纳米尺度的球形突起,所述微米厚度的包覆层的厚度为11‐50μm;所述微米尺度的球形突起粒径为1‐50μm;所述纳米尺寸宽度的球形突起的粒径为10‐900nm;所述的油水分离网膜在空气中对水和油的接触角为0°,在水下对油滴的接触角大于150°。

9.权利要求8所述的超亲水及水下超疏油的油水分离网膜在油水混合物的分离及含油污水的处理中的应用。

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