[发明专利]一种检测海水中甲基对硫磷和马拉硫磷残留含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种检测海水中有机磷化合物的检测方法，尤其涉及海水中残留甲基对硫磷、马拉硫磷含量的检测方法。

背景技术

自20世纪60年代以来许多国家开始限制和禁止使用有机氯农药，作为有机氯的替代农药有机磷农药因药效高、品种多、防止范围广、降解快、残留低、成本低等特点在国内外大量生产使用，有机磷农药是人类最早合成而且仍在广泛使用的一类杀虫剂，有机磷农药杀虫剂为代表的有甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷等；但随着有机磷农药的广泛使用，由于农药的非法生产、销售和使用控制不当，管理不严，有机磷农药的残留也带来了严重的负面影响，对生态环境造成污染，污染再通过环境迁移和食物链从植物向动物传递，对人类健康造成潜在的威胁，中毒事故频发，为此，农业部2007年起全面禁止甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷等5种高毒有机磷杀虫剂在农业上的使用；美国在2013年也已立令禁止生产使用甲基对硫磷等有机磷杀虫剂／杀螨剂，因此及时对海水中有机磷的监测显得尤为重要。

甲基对硫磷(Parathion methyl)，俗称甲基1605，分子式C₈H₁₀NO₅PS，纯品为白色结晶粉末，工业产品为带蒜臭的黄棕色油状液体，熔点36～36.5℃，难溶于水，易溶于有机溶剂，加热会异构化，高温或遇碱易分解，在中性或弱酸性介质中较稳定，常温下贮存一年，有效成分含量无显著变化。化学结构式：

马拉硫磷(Malathion)，又称马拉松，分子式C₁₀H₁₉O₆PS₂，无色至淡黄色油状液体，有蒜恶臭，工业品带深褐色，熔点2.9～3.0℃，微溶于水，易溶于醇、醚、酮等多数有机溶剂，化学结构式：

甲基对硫磷是在1944年由德国法本公司的G.施拉德尔合成的，1949年由该公司开始投产，其后许多国家都有生产，该品为有机磷杀虫剂，具触杀和胃毒作用，能抑制害虫神经系统中胆碱酯酶的活力而使其致死，杀虫谱广，常加工成乳油或粉剂使用，主要用途是防治多种农业害虫，由于毒性高，要严格按规定施药，并加强安全防护措施，防治对象与对硫磷(1605)相似，能防治水稻、茶叶、果蔬等作物的多种害虫，但防治效果稍低于对硫磷，因此用量要增加，由于甲基对硫磷比对硫磷安全，常用于防治棉花、果树的害虫。

马拉硫磷是一种低毒的有机磷杀虫剂，防治范围广，1980年全国推广马拉硫磷，70％优质马拉硫磷乳油用于防治稻谷、玉米、小麦等谷物的仓库害虫，对于控制粮食作物虫害、减少使用高毒熏蒸剂等方面发挥了积极的作用，直到现在，马拉硫磷和其混剂仍是粮食储备中使用较多的谷物保护剂，不仅用于稻、麦、棉，而且因毒性低、残效短，也用于蔬菜、果树、茶叶，以及仓库的防虫，也被用作农药杀虫剂。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种检测海水中甲基对硫磷和马拉硫磷残留含量的方法，具有操作简单耗时短、提高效率、节省溶剂、样品用量少、易实现自动化的检测海水中甲基对硫磷和马拉硫磷残留含量的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的，研制了一种检测海水中甲基对硫磷和马拉硫磷残留含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、配置甲基硫磷、马拉硫磷标准贮备溶液：用丙酮为溶剂，称取甲基对硫磷和马拉硫磷的标准品，分别配置成1mg／mL标准贮备液，贮于冰箱中；

(2)、配置甲基对硫磷、马拉硫磷混合标准溶液：用步骤(1)中制备好的标准贮备溶液分别配置0.1—1.0mg／L浓度的甲基对硫磷、马拉硫磷混合标准溶液；

(3)、绘制标准曲线：根据步骤(2)中所述配置0.1—1.0mg／L浓度的甲基对硫磷和马拉硫磷混合标准溶液分别进行色谱分析；

(4)、样品前处理：选用聚丙烯酰胺萃取头对样品进行萃取，萃取时间为40min，并进色谱仪进行分析，再按公式：C样=C测×稀释倍数，可计算出样品中甲基对硫磷和马拉硫磷在海水中浓度残留含量的高低。