[发明专利]一种采用溶胶凝胶法制备烧结Na-β"- Al2O3固体电解质前驱体的方法

权利要求书

1.一种采用溶胶凝胶法制备烧结Na-β- Al₂O₃固体电解质前驱体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）前驱体粉末的制备

将原料Al(NO₃)₃·9H₂O、NaNO₃和Mg(NO₃)₂·6H₂O按Na-β-Al₂O₃固体电解质的理想摩尔比配比Na:Al：Mg=1:533：0.8溶解于去离子水中形成饱和溶液，在恒温磁力搅拌器上50-60℃匀速搅拌，同时将C₁₆H₃₆O₄Ti溶解于无水乙醇中形成质量分数为1.0-3.0%的C₁₆H₃₆O₄Ti乙醇溶液，然后将C₁₆H₃₆O₄Ti乙醇溶液慢慢滴加到原料饱和溶液中，同时剧烈搅拌，匀速搅拌10-15min后将柠檬酸缓慢加入此透明混合溶液中，然后加入辅助络合剂乙二醇和聚乙烯醇；然后加入氨水调节溶液pH至2.0-3.0，50-60℃混合2-3h，然后升温至70-80℃继续搅拌加热直到产生一种微黄色粘性胶体，然后放进鼓风干燥箱中在110-120℃下烘干24-36h，得到一种浅黄色发泡材料，待完全干燥后用行星式球磨机将其球磨1-2h，得到浅黄色粉末；

（2）烧结

将上述制得的浅黄色粉体均匀铺在氧化铝坩埚上，放置在高温炉中进行煅烧：以1-3℃·min^-1的升温速率加热到550-600℃，保温1-2h，然后以2-4℃·min^-1的速率升温至850-1000℃，保温2-3h，得到白色前驱体粉末，然后将煅烧后的白色前躯体粉末以100-150ml无水乙醇为溶剂，按照球料比为2-3:1的比例把粉体和玛瑙球加入到玛瑙球磨罐中，滴加少量三乙胺作为分散剂，球磨2-3h，将湿磨后的混合料过筛、清洗、将浆料分离到蒸发皿中，然后滴加1-2%的10%聚乙烯醇溶液，然后将蒸发皿放入鼓风干燥箱，在60-70℃下烘干，所得粉体在玛瑙研钵中手工研磨后装入模具，再用压片机在20-30MPa下进行干压成型，然后将干压后的坯体，用保鲜膜和保鲜袋密封后，在250-300MPa下进行等静压，得到致密的坯体，然后将此坯体放到铺有前驱粉体的氧化铝坩埚盖上，盖上氧化铝坩埚，放在高温烧结炉中进行烧结，烧结温度为1580-1640℃，保温30-50min，然后降温至1440-1480℃，保温30-50min即可。

2.根据权利要求1所述的一种通过溶胶凝胶法制备烧结β-Al₂O₃固体电解质的前驱粉体方法，其特征在于，所述柠檬酸与总金属离子摩尔比0.5:1-2.0:1。

3.根据权利要求1所述的一种通过溶胶凝胶法制备烧结β-Al₂O₃固体电解质的前驱粉体方法，其特征在于，所述乙二醇的加入量为柠檬酸摩尔数的1-2倍；所述聚乙烯醇的加入量为柠檬酸摩尔数的2-3倍。