[发明专利]一种非氧化物陶瓷的直接凝固注模成型方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属陶瓷固化方法技术领域，特别涉及一种非氧化物陶瓷的直接凝固注模成型方法。

背景技术

直接凝固成型（Direct Coagulation Casting，DCC）是利用尿素酶或自身催化反应，使浆料内部发生化学反应来增加浆料中的盐离子浓度（ΔI法）或调节浆料的pH值至等电点（ΔpH法），从而实现陶瓷浆料的固化。由于不同种陶瓷的等电点不一样，需要寻找不同的反应体系及相对应的酶，导致调节浆料pH值至等电点的方法难于适用所有体系。另外，酶的价格比较昂贵，很难实现工业化生产。而增加离子强度的方法是通过尿素酶催化分解尿素增加一价离子（NH4+,HCO₃^-）的浓度实现陶瓷浆料的固化，此方法需要比较高的尿素浓度才能使浆料固化，而且固化时间很长（1～3天），陶瓷湿坯容易产生裂纹，从而影响陶瓷的性能。

本发明提供一种非氧化物陶瓷的直接凝固注模成型方法，通过酯类水解生成的酸与陶瓷浆料中的分散剂发生反应，使陶瓷浆料发生失稳而直接固化成型。本发明采用的方法具有固化时间短、适用于所有非氧化物陶瓷体系及性能优异等优点，有效地解决了ΔpH法中寻找反应体系难及ΔI法中固化时间长，容易产生裂纹等问题。

发明内容

为了克服现有的直接凝固成型方法固化时间长、成本高、普适性不强等缺点，本发明的目的在于提供一种非氧化物陶瓷的直接凝固注模成型方法。

一种非氧化物陶瓷的直接凝固注模成型方法，其具体步骤如下：

（1）将分散剂、水与非氧化物陶瓷粉体混合均匀，球磨混合均匀，得到固相体积分数为50%～55%的非氧化物陶瓷浆料，其中分散剂的质量为非氧化物陶瓷粉体质量的0.1%～2.5%；

（2）向非氧化物陶瓷浆料中添加固化剂，真空条件下搅拌，以除去气泡，所述固化剂的添加量为非氧化物陶瓷浆料体积的1%～5%；

（3）将经步骤（2）真空除气处理的非氧化物陶瓷浆料注入无孔模具中，在15℃～70℃下处理15～60分钟，脱模得到非氧化物陶瓷湿坯，干燥后得到非氧化物陶瓷干坯；

（4）将步骤（3）所得非氧化物陶瓷干坯置于电炉中，以每分钟5℃～15℃的升温速率升温至1700℃～2100℃，保温1～3小时，完成非氧化物陶瓷的直接凝固注模成型，得到非氧化物陶瓷烧结体。

步骤（1）中所述分散剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和四丙基氢氧化铵中的一种或多种。

步骤（1）中所述非氧化物陶瓷粉体为氮化硅、氮化硼、塞隆、碳化硅、碳化钨和碳化硼中的一种或多种。

步骤（1）中所述球磨的球磨时间为24～48小时。

步骤（2）中所述固化剂为酯类化合物，所述酯类化合物为二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯、葡萄糖酸内脂、乙酸乙酯和己酸乙酯中的一种或多种。

步骤（2）中所述搅拌的搅拌时间为10～30分钟。

步骤（3）中所述干燥的干燥温度为80℃～100℃，干燥时间为24～48小时。

本发明的有益效果为：

（1）固化时间短，适用于所有非氧化物陶瓷体系；

（2）操作简单，便于工业化生产；

（3）成型陶瓷坯体内应力小、表面光洁、尺寸精度高；

（4）与传统直接凝固注模成型工艺相比，固化剂用量少；

（5）陶瓷微观结构均匀，相对密度为95～99%，具有较高的机械性能。

具体实施方式

本发明提供了一种非氧化物陶瓷的直接凝固注模成型方法，下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。

实施例1

二乙酸甘油酯固化氮化硅陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法：

将160克氮化硅陶瓷粉体、3克四甲基氢氧化铵和50克水混合，球磨48小时后，得到固相体积分数为50%的陶瓷浆料；再添加2克二乙酸甘油酯脂，真空搅拌10分钟，以除去气泡；然后注入金属模具中，在50℃温度下放置20分钟后脱模，在80℃温度下干燥24小时，再在1800℃温度下烧结2小时获得陶瓷烧结体。

实施例2

三乙酸甘油酯固化碳化硅陶瓷浆料的直接凝固注模成型方法：

将161克碳化硅陶瓷粉体、4克四乙基氢氧化铵和50克水混合，球磨36小时后，得到固相体积分数为50%的陶瓷浆料；再添加4克三乙酸甘油酯，真空搅拌10分钟，以除去气泡，注入塑料模具中，在40℃温度下放置30分钟后脱模，在80℃温度下干燥24小时，再在2000℃温度下烧结2小时获得陶瓷烧结体。

实施例3