[发明专利]一种含有金属离子掺杂的Sb2O5吸附剂的制备方法及其产品与应用有效
申请号: | 201410132212.5 | 申请日: | 2014-04-02 |
公开(公告)号: | CN103861553A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 赵璇;尉继英;李福志 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J20/06 | 分类号: | B01J20/06;B01J20/30;C01G30/00;G21F9/12 |
代理公司: | 北京中创阳光知识产权代理有限责任公司 11003 | 代理人: | 尹振启 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 金属 离子 掺杂 sb sub 吸附剂 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
1.一种含有金属离子掺杂的Sb2O5吸附剂制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)将无水三氯化锑与含有金属A的化学试剂B溶于有机溶剂中,50℃~80℃加热回流,形成含有金属A与Sb(III)的反应体系;
(2)保持温度在50~80℃,一边搅拌步骤(1)所得的反应体系,一边以5~10滴/min的速度向混合体系中滴加H2O2;
(3)滴加完毕后,反应体系搅拌并加热至80℃~100℃回流进行反应,直至三氯化锑与H2O2反应完毕;
(4)温度调节至50℃~80℃,在步骤(3)得到的反应体系中加入超纯水,继续搅拌进行水解反应,得到含有离子掺杂的Sb2O5固体,经后处理最终得到含有离子掺杂的Sb2O5吸附剂;
其中步骤(1)中,金属A为Si(IV),其对应的化学试剂B为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯;或金属A为Ti(IV),其对应的化学试剂B为四氯化钛或钛酸四丁酯。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,反应体系在紫外线光照下进行反应,直至三氯化锑与H2O2反应完毕。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述有机溶剂为含有2~3个碳的醇类溶剂中的至少一种。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇、异丙醇。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,Si(or Ti)/Sb(III)的摩尔比为0.1~4.0,总金属离子的浓度为 0.5~4mol/L;所述步骤(2)中,所述H2O2的质量分数为8~30%,所述三氯化锑与所述H2O2的摩尔比为1:1.5~10;所述步骤(4)中,加入的所述超纯水的体积为所述步骤(2)中加入的所述H2O2的1~4倍。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,三氯化锑与H2O2反应时间为2~6h;所述步骤(4)中,所述水解反应时间为10~20h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述后处理的具体步骤为:水解反应后所得的所述含有Sb2O5的固体经离心分离后,用超纯水清洗,直至洗涤液的pH稳定,再用无水乙醇清洗2~3次,所得最终的固体在80℃~110℃的真空烘箱内干燥10h。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述后处理步骤中,在超纯水中加入NH4NO3作为清洗液,洗涤所述含有Sb2O5的固体,直至洗涤液的pH稳定。
9.一种由权利要求1-8所述的制备方法制备所得的含有金属离子掺杂的Sb2O5吸附剂吸附剂。
10.权利要求9所述的含有金属离子掺杂的Sb2O5吸附剂在去除放射性同位素Sr离子及其络合物和去除稳定同位素Sr离子及其络合物的应用。
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