[发明专利]联合生产异丙醇胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学建材领域，涉及生产异丙醇胺的方法，具体涉及联合生产二乙醇单异丙醇胺（简称DEIPA）和三异丙醇胺（简称TIPA）的方法，DEIPA和TIPA可用作水泥助磨剂。

背景技术

助磨剂是用于水泥粉磨过程中的外加剂，能够提高粉磨效率。DEIPA和TIPA是水泥助磨剂的主要成分，助磨剂里加入DEIPA和TIPA能够很大程度地改善水泥粉磨效率，同时DEIPA可以大幅度提高水泥早期和后期强度，TIPA可以大幅度提高水泥的后期强度。

专利CN1629134公布了以液氨和环氧丙烷（简称PO）为原料制备TIPA的方法，其中，液氨:PO摩尔比为1:3.00～3.05，该方法存在粗产品中有未反应的PO，后处理时对粗产品进行减压蒸馏脱水，PO会带入到废水中去，导致污染环境。同时当PO过量时，易产生醇醚、丙二醇等副产物，PO的利用率偏低，导致生产成本过高。

专利CN102924301A公布了以二乙醇胺（简称DEA）为原料与PO等摩尔比常压反应，反应完后采用减压蒸馏得到DEIPA。但该方法存在以下问题：1）DEA熔点为28℃，常温下为固体，需要专门的烘房将其加热融化后才能抽到反应釜里，使用时比较繁琐，生产效率不高；2）DEA是生产三乙醇胺（简称TEA）的副产品，是混胺精馏分离出一乙醇胺后，再继续精馏分离DEA，才分别得到DEA和TEA，DEA价格较高，导致生产成本较高。3）DEA与PO等摩尔比反应时会残留DEA、PO，减压蒸馏会产生低沸点和高沸点废弃物，会给企业带来环保压力。

专利CN101314533公布了以氨、PO和环氧乙烷（简称EO）为原料，连续制备高效水泥助磨剂的方法。以该方法生产的高效水泥助磨剂是由DEIPA、TIPA、一乙醇二异丙醇胺（简称EDIPA）和丙二醇等的混合物，而这四种成分对水泥助磨和增强效果不一致，DEIPA可提高早期和后期强度，TIPA和EDIPA只能提高后期强度，丙二醇只有助磨效果，而各水泥企业的材料、工艺、市场需求情况又各不相同，不利于水泥助磨剂配方的调整，无法自由调整助磨剂配方，甚至造成不必要的浪费。

为克服上述现有技术中存在不环保、生产效率不高、经济效益不好，助磨剂配方不易调整等不足，本发明的发明人提供一种联合生产异丙醇胺的方法。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种全新的联合生产异丙醇胺的方法，该方法具有工业化生产环保、生产效率高、经济效益较好，方便助磨剂配方调整等特点。包括以下步骤：

A、在反应器1中，氨水溶液中连续加入PO，控制反应温度和压力，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到中间产品；

B、将步骤A所得中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出氨水回收液，侧线馏出一异丙醇胺（简称MIPA），塔底收集到的为高沸点物质；

C、由步骤B得到的MIPA与塔底收集到的高沸点物质分别进入不同的反应器进行反应，可以分别得到产物DEIPA和TIPA。具体过程如下：

C1、将步骤B所得MIPA加入反应器2，连续加入EO，控制反应温度和压力，EO滴加完继续反应至压力不再降低，得到DEIPA；

C2、将步骤B所得塔底高沸点物质加入反应器3，连续加入PO，控制反应温度和压力，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到TIPA。

本发明中涉及物质的简称如下：

二乙醇单异丙醇胺（简称DEIPA）、三异丙醇胺（简称TIPA）、环氧丙烷（简称PO）、二乙醇胺（简称DEA）、三乙醇胺（简称TEA）、环氧乙烷（简称EO）、一乙醇二异丙醇胺（简称EDIPA）、一异丙醇胺（简称MIPA）、二异丙醇胺（简称DIPA）。

由上述方法所得的DEIPA、TIPA一般情况下，根据本领域习惯保存方式加水保存即可。为方便使用，通常加水调整含量为85%左右。

本发明制备方法所采用的反应器可为带搅拌器（机械密封）的低压反应釜、外循环喷雾反应器、Press乙氧基反应器、Buss乙氧基反应器等，优选外循环喷雾反应器，其反应速度快、无动密封完全无泄漏。

所述氨水含量为40～60%，含量太低后处理脱水能耗偏高，含量太高反应压力偏高易产生醇醚副产物。

所述中间产品主要成分为氨、水、MIPA、DIPA、TIPA，其含量分别为：0～50%氨、0～15%MIPA、5～15%DIPA、0～80%TIPA，余量为水及不可避免的杂质。