[发明专利]2,4,6-三硝基-1,3-二（3’-硝基苯乙烯基）苯、制备及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种未知化合物的制备方法，具体涉及一种化合物2,4,6-三硝基-1,3-二（3’-硝基苯乙烯基）苯的合成方法，该化合物应用于含能材料领域。

背景技术

二苯乙烯类化合物结构中存在的双键与苯环的共轭效应，使得该类化合物化学性质比较稳定。多硝基茋类化合物是一种很重要化学中间体，可广泛应用于非线性光学及高能耐热含能材料的领域。例如它可以用来合成新型配体用于非线性光学材料以及用作军事和民用的耐热炸药。其中，性能显著的六硝基二苯基乙烯（HNS）属于多硝基茋类化合物中的一种，其为黄色晶体，熔点高达317℃，是一种耐热炸药，具有良好的物理、化学稳定性，机械感度低，对静电火花不敏感，抗辐射性能强，是由上世纪60年代由瑞典人K.G.Shipp首先制成，被广泛用于油田开采和航空航天等领域。

文献（G.X.Wang,C.H.Shi,X.D.Gong,H.M.Xiao,J.Phys.Chem.A2009,113,1318）通过理论计算研究了多硝基二苯乙烯类衍生物的结构、密度、爆轰参数等性能，该类物质表现出很强的应用性。文献（Z.G.FengandB.R.Chen,Prop.,Explos.,Pyrotech.,1991,16,12;Z.G.FengandB.R.Chen,Prop.,Explos.,Pyrotech.1992,17,237；L.Q.Wang,Y.H.Liu,J.G.Zhang,T.L.Zhang,L.Yang,X.J.Qiao,X.C.HuandJ.Y.Guo,Chin.J.Chem.2007,25,1044,）也报道合成了一系列的多硝基二苯乙烯类的化合物，该类化合物性能优越，同时由于具有双键，整个分子体系具有较强的共轭效应，从而能提升该类化合物的熔点，即耐热性能。所以在构建其它共轭体系下新型的多硝基二苯基乙烯类的化合物的合成具有极其重要的地位和意义。而且随着更多硝基官能团的引入，能够显著提高其密度（能量）及相应的耐热温度。

微波反应在促进有机反应中的研究已成为有机化学领域的一个热点，大量的实验研究表明,借助微波技术进行有机反应,反应速度较传统的加热方法快数十倍甚至上千倍,且具有操作简便、产率高及产品易纯化、安全等特点,因此,微波有机反应发展迅速。有一些文献涉及在吡咯催化通过在微波条件下来合成多硝基二苯乙烯衍生物。（K.M.Poulsen,T.Reenberg,T.andJ.B.Christensen,Synth.Commun.2004,34,2215;S.SaravananandP.C.Srinivasan,Synth.Commun.2001,31,823）但是，多硝基类化合物具有一定的爆炸性，直接在微波激发下，温度不易控制，很容易造成化合物的分解，具有潜在的危险性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多硝基茋类化合物2,4,6-三硝基-1,3-二（3’-硝基苯乙烯基）苯，以及提供了该物质的合成方法，该化合物可应用于含能材料领域，本发明方法反应条件温和，选择性好，收率高，快速，安全，绿色。

实现本发明目的技术方案是：

一种化合物2,4,6-三硝基-1,3-二（3’-硝基苯乙烯基）苯，该化合物其化学结构式为：

上述化合物2,4,6-三硝基-1,3-二（3’-硝基苯乙烯基）苯的制备方法，包括以下步骤：

将2,4,6-三硝基间二甲苯与间硝基苯甲醛混合溶解在有机溶剂中，加入碱性催化剂和载体，原料及碱性催化剂均匀负载在载体上，常压下除去溶剂，得到负载原料的固体混合物，然后将该固体混合物转移至微波反应器中，在一定输出功率下反应，反应结束后用丙酮提取产物，再除去丙酮得到粗品，粗产品经重结晶后得到目标产物。

其中，加入的碱催化剂选用N-甲基哌嗪、吗啡啉、三乙基胺、吡啶、哌啶中一种或几种。

反应中2,4,6-三硝基间二甲苯与间硝基苯甲醛的摩尔比为1：2.1，反应时间为15min。

反应中载体选用硅胶、NaOH、KOH、K₂CO₃固体粉末中的一种。

反应中微波的输出功率设置为300-400W。

后处理过程有机溶剂选用二氯甲烷，重结晶溶剂选用冰醋酸。

上述化合物2,4,6-三硝基-1,3-二（3’-硝基苯乙烯基）苯的应用，该化合物用于合成耐热含能材料。