[发明专利]α-氨基异丁酸的制备方法无效
申请号: | 201410133144.4 | 申请日: | 2014-04-03 |
公开(公告)号: | CN103864633A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 吴传隆;秦岭;杨帆;朱丽利;朱晓莉;郑道敏;姚如杰 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光国际化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/24;C07C227/12 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
地址: | 401220 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 丁酸 制备 方法 | ||
1.α-氨基异丁酸的制备方法,其特征在于,包括步骤:丙酮氰醇与碳酸铵在水介质中,加压加热反应合成α-氨基异丁酸;所述碳酸铵可用碳酸氢铵代替,或者用氨和二氧化碳代替;
所述反应式如下:
2.根据权利要求1所述的α-氨基异丁酸的制备方法,其特征在于:对所述反应放出的氨气和二氧化碳进行回收,循环用于下批次α-氨基异丁酸的合成。
3.根据权利要求1所述的α-氨基异丁酸的制备方法,其特征在于:所述反应的温度控制在140~180℃,反应压力控制在3~6MPa,反应时间控制在3~6小时。
4.根据权利要求1所述的α-氨基异丁酸的制备方法,其特征在于:所述丙酮氰醇、碳酸铵和水的投料摩尔比为1:2~4:35~60;或者所述丙酮氰醇、氨、二氧化碳和水的投料摩尔比为1:4~7:2~4:35~60。
5.根据权利要求1所述的α-氨基异丁酸的制备方法,其特征在于:所述反应的投料为:将室温下的丙酮氰醇加入预热至50~80℃的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中;或者,将室温下的丙酮氰醇加入预热至50~80℃的氨和二氧化碳的混合水溶液中。
6.根据权利要求1至5任一项所述的α-氨基异丁酸的制备方法,其特征在于,所述合成后还包括纯化步骤:将合成反应得到的α-氨基异丁酸水溶液经浓缩、结晶、分离,得到α-氨基异丁酸粗品;所述结晶获得的母液循环用于下批次α-氨基异丁酸的合成。
7.根据权利要求6所述的α-氨基异丁酸的制备方法,其特征在于,所述纯化步骤还包括:所述α-氨基异丁酸粗品经热水溶解、脱色、重结晶、分离、干燥,得到高纯度的α-氨基异丁酸;所述重结晶获得的母液循环用于下批次粗品的重结晶。
8.根据权利要求7所述的α-氨基异丁酸的制备方法,其特征在于:所述重结晶时,所述α-氨基异丁酸粗品与水的质量比为1:2~4,重结晶的温度为0~30℃。
9.利用α-氨基异丁酸生产装置制备α-氨基异丁酸的环保清洁方法,其特征在于:所述生产装置包括高压反应釜(1)及与高压反应釜(1)连接的气提装置(2);所述制备方法包括以下步骤:
a、向所述高压反应釜(1)中加入碳酸铵水溶液,或者向所述高压反应釜(1)中加入碳酸氢铵水溶液,或者向所述高压反应釜(1)中加入水、二氧化碳和氨,预热至50~80℃,再加入丙酮氰醇,加压加热反应合成α-氨基异丁酸;
b、所述反应结束后,反应物料降温冷却,然后泄压经过气提装置(2)回收二氧化碳和氨气;所述回收的二氧化碳和氨气循环用于α-氨基异丁酸的合成。
10.根据权利要求9所述的制备α-氨基异丁酸的环保清洁方法,其特征在于:所述高压反应釜(1)的内壁和连接件材质为锆或者锆合金材料。
11.根据权利要求9或10所述的制备α-氨基异丁酸的环保清洁方法,其特征在于:所述生产装置还包括纯化装置(3),所述纯化装置(3)设有管道将第一次结晶获得的母液循环用于α-氨基异丁酸的合成,还设有管道将重结晶母液循环用于下批次粗品的重结晶;
所述步骤b反应得到的α-氨基异丁酸的水溶液通过纯化装置(3)进行浓缩、结晶、分离得到α-氨基异丁酸粗品,所述粗品再通过纯化装置(3)热水溶解、脱色、重结晶、分离、干燥,得到高纯度的α-氨基异丁酸。
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