[发明专利]一种均匀离心剪切式制备超细球形氢氧化锆粉末的设备

说明书

技术领域

本发明属于粉体合成领域，特别涉及一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)₄粉末的设备。

技术背景

Zr(OH)₄是沉淀法制备ZrO₂的前驱物，Zr(OH)₄直径决定着ZrO₂产物的形貌及大小。ZrO₂由于其优良的力学性能，低的热导性和良好的抗热震性以及室温下的高硬度，很好的耐磨性等性质而在陶瓷材料、燃料电池、高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件等方面有着广泛的应用。所以近年来随着制备ZrO₂粉末的方法与ZrO₂粉末直径的不断研究，ZrO₂粉末制备ZrO₂薄膜在燃料电池的应用十分广泛，因此对颗粒的直径要求也在不断的加深。

目前ZrO₂及其制备粉末的方法，有很多文献进行了报道，例如：唐清等利用“分子薄膜氨化发制备球形氧化锆粉体”中利用氧氯化锆醇溶液滴在模板上，对两模板进行挤压并以一定速度平推两模板，最后对两模板进行煅烧、冲洗、干燥，得到的氧化锆粉体粒径范围在5～30nm。在“液相沉淀在有机溶剂中制备ZrO₂超细粒子的研究”中利用ZrOCl₂·H₂O中的结晶水将其溶解到无水乙醇中，在343K下通人氨水，产生沉淀，对沉淀处理后得到粒径为25nm的ZrO₂颗粒。在“一种制备纳米ZrO₂粉末的新方法”以乙二胺四乙酸（EDTA）为络合剂，在80℃蒸发除去水分，得到溶胶，在120℃将溶胶干燥形成凝胶，煅烧凝胶得到平均粒径为10nm的ZrO₂·8Y₂O₃粉末。张渊明等“ZrO₂超细粒子的制备与表征”，在ZrOCl₂溶液中加入氨水产生沉淀，然后以乙醇或水位分散剂，利用喷雾热解法得到ZrO₂纳米颗粒，平均粒径10nm左右，而且分布较窄。杨传芳等人在“从溶剂萃取反向胶团合成优质ZrO₂超细粉”中选择磷酸三丁酯（TBP）——煤油——盐酸的工业化萃取锆体系，确定了反向胶团溶液形成的条件，并以氨水为沉淀剂，使之与反向胶团溶液反应，将沉淀物洗涤、干燥、焙烧，得到粒径10nm左右的单分散ZrO₂粉末。

上述文献提供了几种制备氧化锆粉体的方法，但是对于粒径的分散性与粒径大小的可调控性方面存在不足，不能很好的解决连续化生产。

发明内容

本发明的目的是克服原有技术上的不足，采用一种新的制备原理，解决粒径分布不均匀、粉体发生团聚、不能连续化生产。首先，本发明采用剪切力产生负压，使粉体从孔隙中压出保证粒径均一；其次，分体单一形成，不发生团聚现象；再次，可实现连续进料，连续收集产物的一体化生产，实现工业连续化生产。

为实现上述目的，本发明技术方案为一种均匀离心剪切式制备超细球形Zr(OH)₄粉末的设备，该设备包括转轴、喇叭式圆柱形转桶、出料口、进料口、轴承a、连接杆a、外筒、轴承b、连接杆b、锥形回收装置、锣网、氨气导流管。

转轴一端与马达相连，另一端与喇叭式圆柱形转桶相连，马达驱动转轴与喇叭式圆柱形转桶一起转动；所述喇叭式圆柱形转桶上设有进料口、出料口，在马达驱动下喇叭式圆柱体转桶中产生负压，液相氧氯化锆醇溶液通过进料口加入，在离心力的作用下通过出料口被均匀甩出，出料口中甩出的液相在外筒内经过氨气氨化转变为Zr(OH)₄与氯化铵固体颗粒；连接杆b固定在外筒上与轴承b外径相配合，轴承b内径与喇叭式圆柱体转桶底部相配合，保证喇叭式圆柱体转桶在马达带动下实现高速旋转；所述外筒底部与锥形回收装置通过锣网相连，出料口中甩出的液相在外筒内经过氨气氨化转变为Zr(OH)₄与氯化铵固体颗粒，颗粒沿外筒，锥形回收装置能够把颗粒回收实现连续化生产；锥形回收装置中间设有氨气导流管，使液相氧氯化锆醇溶液氧化成固相氢氧化锆颗粒。氧氯化锆醇溶液中含有一部分水与氨气反应，脱去氯离子，加上羟基形成氢氧化锆颗粒。