[发明专利]一种增碳剂中氮含量的检测方法

权利要求书

1.一种增碳剂中氮含量的检测方法，其特征在于：

（1）试样制备：采用试样粒度为0.2mm，制备好的试样经105℃烘箱烘干，放入干燥器中冷却后，待测；

（2）选定燃烧炉温度950℃～1050℃，次级炉温度选用850℃，试料量50mg～100mg，以高纯氧助燃，选择流速先4.5L/min，再0.3L/min，再1.2L/min，再4.5L/min的燃烧条件进行样品测定，保证所有样品试料，在规定总流量内燃烧完全，获得准确的试验数据；

（3）仪器的校正；

（4）正确度试验结果：本方法测定增碳剂中氮含量，与《GB/T19227-2008煤中氮的测定方法》半微量开氏法和半微量蒸汽法，文献方法惰气熔融－热导法进行数据对比试验，测定结果基本一致，加标回收率在96％以上，氮的测定范围质量分数为0.10％－5％之间，进行精密度试验，RSD小于3％。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：仪器的校正步骤如下：

a、曲线标点基体的制备选用气体分析专用石墨坩埚，制备成粒度0.2mm的粉末试剂；称取50±2mg石墨粉，放入锡箔埚中包紧，进行系统空白校正；

b、曲线标点的制备用微量进样器定量分取氮标准溶液于锡箔埚中，覆盖50±2mg石墨粉基体，达到空气干燥状态后，低温烘干，冷却后，包紧；

c、工作曲线绘制根据增碳剂试样的含氮量，以曲线标点的实际分析值为X轴，以理论值为Y轴绘制工作曲线；

d、煤标点的加入在方法曲线含量范围的中间点，加入煤标准物质点，做为漂移校正标样，通过煤标的测定，确认校正的准确性；对于高含量曲线，无高氮含量煤标样品，在煤标准样品中定量加入氮标准溶液做为中间煤标点，进行漂移校正控制。