[发明专利]一种基于杂化溶胶的折射率渐变薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及薄膜技术领域，特别涉及一种基于杂化溶胶的折射率渐变薄膜及其制备方法。

背景技术

在光学薄膜中，薄膜材料的折射率是一个重要的参数，折射率渐变的多层薄膜在通信、激光及光伏等领域有广泛的应用。然而在自然界中，适合制成薄膜材料的折射率有限，人工方法制备可变折射材料一直是研究的热点。

Schubert等人在Nature Photonics，1，176-179(2007)一文中报道了一种采用电子束蒸发斜角沉积技术制备折射率渐变薄膜的方法，通过控制沉积角度，改变沉积材料的孔隙率，获得不同折射率的薄膜。中国专利201210566151.4发明了一种调节非晶硅光学薄膜折射率的方法，该方法是在PECVD沉积非晶硅光学薄膜时，通入N₂O气体，调节工艺参数，将氧原子掺杂入非晶硅中，形成含氧的氢化非晶硅。控制氧原子的掺杂量，获得折射率不同非晶硅薄膜。中国专利200510086464.X公开了一种不同折射率膜层的制备方法，该方法是在高真空下双枪电子束同时蒸镀高、低折射率膜料，通过控制两种膜料的沉积速率比调节膜层的折射率值，可获得折射率在蒸镀的高、低两种材料之间的薄膜。中国专利201110400242.6公布了一种由多孔氧化铝组成的折射率变化薄膜的制备方法，该方法是在光学基片上用电子束蒸发镀一层铝膜，将铝膜阳极氧化形成氧化铝膜，再经过化学腐蚀成多孔氧化铝膜。通过控制铝的阳极氧化时间、深度和化学刻蚀时间，改变氧化铝膜的孔隙率，获得不同折射的氧化铝膜。以上方法虽然可以精确调节材料的折射率，但是存在着制备过程复杂等缺点。

公开号分别为101531468、101545990和101935168A中国专利申请中均采用一种简单的方法来调节SiO₂薄膜的折射率，该方法是在实心的SiO₂颗粒溶胶中加入酸性条件催化SiO₂溶胶。实心的SiO₂颗粒堆积形成多孔、疏松薄膜，折射率较低，酸性条件催化SiO₂溶胶可形成折射率较高的致密薄膜。通过控制两种溶胶的混合比例，可获得折射率在1.26～1.45范围内的薄膜。为了获得更低的折射率，公开号为102617045A中国专利申请公开了一种利用SiO₂纳米空心纳米颗粒制备薄膜的方法，该方法是采用逐层涂布SiO₂空心纳米颗粒层、致密的SiO₂层的工艺，使通过控制涂覆致密SiO₂与SiO₂空心纳米颗粒层的厚度来调节薄膜整体的折射率。该方法制备的薄膜折射率在1.14～1.45范围内。但是，此方法在调节薄膜折射率时，不能精确控制薄膜的厚度，并且薄膜表面的粗糙度大。在粗糙薄膜表面上沉积另一层薄膜时，不易控制沉积薄膜的厚度，该方法不能做折射率渐变的多层薄膜。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于杂化溶胶的折射率渐变薄膜及其制备方法。

一种基于杂化溶胶的折射率渐变薄膜，包含至少两个膜层，至少有一个膜层由杂化溶胶成膜得到，所述的杂化溶胶由空心纳米颗粒溶胶和纳米粘结剂溶胶杂化处理制得。

折射率渐变薄膜在两种介质之间，比如一般是薄膜在基底介质和空气介质之间，薄膜的折射率从空气的折射率到基底的折射率渐变。具体从衬底底层向上折射率逐层递减或递增，根据实际情况设定。

薄膜整体的折射率与薄膜中各组份的折射率和比重有关，空心纳米颗粒具有超低的折射率，因此，通过杂化溶胶制备得到的膜层的折射率与该膜层中空心纳米颗粒所占的比重有关，通常空心纳米颗粒所占的比重越大，则薄膜的整体折射率越小。因此，在空心纳米颗粒溶胶和纳米粘结剂溶胶的浓度一定的情况下，通过调节杂化溶胶中空心纳米颗粒溶胶和纳米粘结剂溶胶，从而达到调节得到的膜层的折射率的目的。

通过杂化处理制备杂化溶胶时，先按配比将空心纳米颗粒溶胶和纳米粘结剂溶胶进行混合，然后对混合后的溶胶进行搅拌，搅拌时间为3～6小时，搅拌完成后陈放2～4天，即得到杂化溶胶。杂化处理时，空心纳米颗粒溶胶和纳米粘结剂溶胶的配比根据制备薄膜的折射率以及空心纳米颗粒溶胶和纳米粘结剂溶胶的浓度设置。

所述空心纳米颗粒溶胶中空心纳米颗粒的质量百分比为0.18～0.4%；

所述纳米粘结剂溶胶中纳米粘结剂的质量百分比为3～11%；

所述的杂化溶胶中空心纳米颗粒溶胶和纳米粘结剂溶胶的质量比为1：0.001～1000。