[发明专利]2，3-二羟基萘的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2，3-二羟基萘的合成方法。

背景技术

2，3-二羟基萘是用于染料、颜料、医药及其它化学品合成的重要中间体，也可以作为一些功能材料的添加剂，市场需求量较大。

2，3-二羟基萘的合成有多种方法，报道的一些合成方法有：2，3-二甲氧基萘水解、酶催化2，3-二乙酰氧基萘水解法、2,2-二苯基-1,3-苯并恶唑水解法、对称-1,2:3,4-萘二氧化物的开环法、2,3-二萘磺酸钠高温碱熔法、2-羟基萘-3-磺酸基-6-羧酸碱熔法。这些合成方法多数由于原料来源不易，较贵，以及合成过程复杂，难以工业化。

目前报道的可行的以及工业化的2,3-二羟基萘合成技术是2,3-二羟基萘-6-磺酸钠水解法。该技术又有不同的实施工艺。

如工艺（1）：稀酸高温高压水解法。2,3-二羟基萘-6-磺酸钠与硫酸、水混合，在165℃，水解8小时，得到2,3-二羟基萘粗品，含量84.8%。该工艺粗品质量不高，有大量废酸排放，对设备腐蚀严重。

工艺（2）：有机溶剂中水解。2,3-二羟基萘-6-磺酸在常压，与有机溶剂、酸、金属催化剂混合脱磺酸基。氯苯溶剂比邻二氯苯好。硫酸为酸性催化剂，铜质搅拌器作为金属催化剂。通过溶剂交换法分离2,3-二羟基萘。磷酸比硫酸、盐酸要好。当磷酸与2,3-二羟基萘-6-磺酸的摩尔比为200，2,3-二羟基萘产率90%。该工艺虽然收率较高，但仍然会有大量废酸排放，也有很大的强酸性腐蚀问题。

工艺（3）：重金属催化高压酸解法。

羟基萘磺酸在高压、稀无机酸、重金属离子催化下脱磺酸基。1g HgCl₂ 和 10g 2,3-二羟基萘-6-磺酸加到350mL 8.6%的硫酸中。500mL高压釜，在170-200℃保温3小时，得到6.35g 2,3-二羟基萘，熔点159℃。该工艺使用汞盐催化，污染严重，并且也有大量的废硫酸排放。

因此，2,3-二羟基萘-6-磺酸钠水解法合成2,3-二羟基萘存在的主要问题是对设备腐蚀严重，废酸排放太多，难于处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种操作简单，设备腐蚀性小，没有废酸排放，2,3-二羟基萘收率高的2，3-二羟基萘的合成方法。

本发明的技术解决方案是：

一种2，3-二羟基萘的合成方法，其特征是：在有机溶剂中，添加离子液催化剂，将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到2,3-二羟基萘。

有机溶剂为均三甲苯，均三甲苯与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的质量比为5-10:1。

离子液催化剂为1-丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐或1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐，所用离子液催化剂与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的质量比为0.05-0.1:1。

水解温度为150-165℃，水解时间为3-6小时。

本发明方法操作简单，设备腐蚀性小，没有废酸排放，2,3-二羟基萘收率高达92%以上。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1：

在500mL四口瓶中，加入均三甲苯300g，2,3-二羟基萘-6-磺酸钠50g，添加离子液催化剂1-丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐3g，搅拌，加热到165℃，在该温度下保温5小时。降温到30℃以下，加入40mL水，搅拌过滤，滤饼干燥，得到2,3-二羟基萘，收率92%。

实施例2：

在500mL四口瓶中，加入均三甲苯300g，2,3-二羟基萘-6-磺酸钠50g，添加离子液催化剂1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐4g，搅拌，加热到160℃，在该温度下保温6小时。降温到30℃以下，加入40mL水，搅拌过滤，滤饼干燥，得到2,3-二羟基萘，收率93%。