[发明专利]一种混合型饲料添加剂中总丙酸含量检测方法

权利要求书

1.一种混合型饲料添加剂中总丙酸含量检测方法，该混合型饲料添加剂中含有丙酸和丙酸盐，其特征在于：检测步骤如下，

1）制作用毛细管气相色谱法测得的丙酸浓度与峰面积的对应关系标准曲线；

2）将待检测样品中的丙酸盐转化成游离丙酸，再向待检测样品中加入足量的无水乙醇使待检测样品中的丙酸以及丙酸盐转化成的游离丙酸完全溶解于无水乙醇中，以将丙酸从待检测样品中提取出来，得到混合液；加入无水乙醇提取时应充分振摇或者低温超声，然后离心或者放置6小时以上；

3）取第2）步所得混合液的上清液并过一次性有机滤膜，通过毛细管气相色谱法测得滤液中丙酸的峰面积；

4）根据第1）步制作的丙酸浓度与峰面积的对应关系标准曲线，再结合第3）步得到的滤液中丙酸的峰面积，计算滤液中丙酸的浓度，由此计算出待检测样品中总丙酸含量。

2.根据权利要求1所述的混合型饲料添加剂中总丙酸含量检测方法，其特征在于：所述步骤1）制作标准曲线时需要配置5-8个浓度梯度在0.1~20 mg/mL之间的丙酸标准工作液进样分析，根据各浓度所测丙酸峰面积的大小与浓度的对应关系做标准曲线，要求相关系数大于0.99。

3.根据权利要求1所述的混合型饲料添加剂中总丙酸含量检测方法，其特征在于：所述步骤2）中将待检测样品中的丙酸盐转化成游离丙酸按如下方法进行，如果丙酸盐唯一且为丙酸铵，则无需进行酸化处理，其可在进样口高温环境下分解为丙酸和氨；否则，则需加入甲酸酸化待检测样品，所加入甲酸为分析纯，添加量应保证能够全部置换出丙酸盐中的丙酸，甲酸加入后充分摇匀，并放置一段时间。

4.一种混合型饲料添加剂中总丙酸含量检测方法，该混合型饲料添加剂中含有丙酸和丙酸盐，其特征在于：检测步骤如下，

1）配制确定浓度的丙酸标准储备液，取一定体积该标准储备液于容量瓶中，再加入一定体积的预先配置好的内标物标准溶液，用无水乙醇定容，得到丙酸标准溶液；丙酸标准溶液过一次性有机滤膜，滤液用毛细管气相色谱法测定丙酸和内标物的峰面积，再结合丙酸标准储备液和内标物的浓度计算本方法下丙酸相对于内标物的校正因子； 

2）将待检测样品中的丙酸盐转化成游离丙酸，再向待检测样品中加入足量的无水乙醇使待检测样品中的丙酸以及丙酸盐转化成的游离丙酸完全溶解于无水乙醇中，以将丙酸从待检测样品中提取出来，得到混合液；加入无水乙醇提取时应充分振摇或者低温超声，然后离心或者放置6小时以上；

3）取第2）步所得混合液的上清液，将此上清液视为步骤1）中的丙酸标准储备液，按步骤1）操作测定丙酸和内标物的峰面积；

4）根据第1）步得到的丙酸相对于内标物的校正因子，再结合第3）步得到的滤液中丙酸和内标物的峰面积，计算滤液中丙酸的浓度，由此计算出待检测样品中总丙酸含量。

5.根据权利要求4所述的混合型饲料添加剂中总丙酸含量检测方法，其特征在于：所述步骤2）中将待检测样品中的丙酸盐转化成游离丙酸按如下方法进行，如果饲料添加剂中丙酸盐唯一且为丙酸铵，则无需进行酸化处理，其可在进样口高温环境下分解为丙酸和氨；否则，则需加入甲酸酸化待检测样品，所加入甲酸为分析纯，添加量应保证能够全部置换出丙酸盐中的丙酸，甲酸加入后充分摇匀，并放置一段时间。

6.根据权利要求4所述的混合型饲料添加剂中总丙酸含量检测方法，其特征在于：所述内标物为巴豆酸标准品，步骤1）中应重复配置6～8次丙酸标准溶液上机测定，计算本方法下丙酸相对于巴豆酸的平均校正因子。

7.根据权利要求4所述的混合型饲料添加剂中总丙酸含量检测方法，其特征在于：所述步骤2）中提取丙酸的无水乙醇的量同时应满足上清液中丙酸浓度接近丙酸标准储备液浓度。